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采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样先用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L?HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0～400μg/LSe，检测限为0.40μg/LSe。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对w为10-6级Se的4次测定，RSD≤4.5 %。