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目的建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75μg(r=0.999 2)和0.38～3.8μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。