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建立了大豆分离蛋白中三聚氰胺的液相色谱方法。大豆分离蛋白经过1％三氯乙酸和饱和乙酸铅溶液提取后，经过阳离子交换固相萃取柱净化处理，用5％氨化甲醇洗脱，洗脱液用高效液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。三聚氢胺的质量浓度在0．4～40mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9990。方法的检出限为0．6mg／kg，定量限为2mg／kg。2，4，20mg／kg3个浓度水平的加标回收率在78．82％-92．95％范围内。该方法分析成本低，测定结果准确，能满足常规检测及食品安全监控的需要。