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[摘 要]煤质检验是一个技术含量要求较高、不确定因素较多的作业环节。根据不同品种煤炭的利用方式、加工工艺和用煤设备的不同,必须采用规范、可靠的实验方法,取得准确、精密的检测数据,以便合理、高效的利用煤炭資源。然而在采制样及化验过程中,由于煤炭的成分复杂和性质多变,不均匀性大,从而易导致检验过程偏差的出现。文章对煤质检验各环节中容易出现的误差问题及解决措施进行讨论。
[关键词]煤炭;采样;制样;化验;误差控制
中图分类号:TU244.5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)23-0014-01
在煤质检测过程里, 最重要的工作是采制样以及实验室检验。根据煤炭种类与用途的不同,采用相应的采样手段和检验方法去获取科学的、准确的检验数据。煤质检验是在煤质工业利用价值的基础上评定出煤的各种组成和特质,从而科学高效地利用好不同种类的煤炭资源。由于煤炭是粒度、组份极不均匀的混合物,可能造成很多过程会出现不可避免的系统性的或者随机性的误差,在实际煤质检测工作中,必须不断提高检测手段和工作质量,尽量避免主观性的误差。
1 误差产生的原因
①采样是从大量煤中采取具有代表性一部分煤的过程,是整个作业流程的第一步。根据实践统计,若误差用方差表示,采样误差占到80%,所以采样是取得可靠数据的最重要环节,对分析结果起着决定性作用,如果采样的误差大,则后续分析无实际意义。因此在煤质检验过程中,采样环节必须引起高度的重视,应严格按照国标GB/T475—2008的规定执行。采样过程中容易出现以下错误:没有选择正确的采样方案,采样缺乏代表性,没有遵循“被采批煤的所有颗粒都可能进入采样设备,每一个颗粒都有相等的机会被采入试样中”的采样基本原则。例如在煤堆采样时,只采取了底部的煤样;子样的数目和质量不规范,未能按照采样单元采取足够的子样数目以及根据标称最大粒度采取足够的子样质量。
②煤样制备程序包括破碎、混合、干燥和缩分等几个步骤,是把较大量的煤样加工成少量的具有代表性的、并达到分析或实验状态的过程。影响制样精密度最主要因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。如果没有严格按照国标GB/T474—2008上的操作要求进行制样,各个步骤都有产生误差的可能,例如破碎过程未能满足粒度要求,混合过程中手工混合可能造成的混合不均匀,缩分过程中保留量或者丢弃量之间的平衡的把握困难,干燥过程中给予的温度过高,甚至煤样制备中子样的标签或者资料丢失而混合掺杂,这些因素都会引起很大的误差。
③煤质的分析工作虽然是最后一个程序,但分析结果的正确与否也是能否避免误差的关键:不同的测定方法适用于不同的要求,例如仲裁分析需要的是缓慢灰化法、例行分析可采用快速灰化法,不同的测定方法往往会产生较大的差异,导致不同的分析结果;容量瓶没有经过误差校正或者分析过程中天平的不平衡、马弗炉上的毫伏计或数字显示值不能正确的反映炉内温度、测试溶液未标定、设备本身的不精确等,都会导致误差的出现;分析人员的技术水平和操作水准没有达到要求,或者操作人员自身没有一定的职业操守、没有按照规范进行科学操作,也是导致误差产生的原因之一。
2 误差控制措施
2.1 避免采样误差的出现。
理论上讲,样品的采样点愈多,即子样数愈多,则对该样品来说,样品的代表性就愈大。理想的情况下,应该使采样点和量最小,而样品的代表性又是最大,以获得最高的工作效率。在满足采样代表性的前提下,通过实践经验得出下面几种措施方法,可以有效减少误差:
①如果被检验的煤质性能较稳定,则可以相隔较长时间来取样;如果被检验煤质均匀,则可以考虑减少子样数,这样不仅节省检验时间,也可以提高检验的工作效率。
②如被检验煤质存在并不均匀,检测的子样量将会对结果产生很大的影响,如果要保证子样的代表性意义,需要把子样的数量考虑进来:如果待检测一批次煤的数量不多,可以全部混合均匀后分离出试样,一般来说,对于较大粒度的煤块应该提前粉碎,避免影响试样的代表性;若是出现被测试对象量过多而不能混合均匀的状况,必须对被测试对象不同区域的分布状况调研核实,然后在被测试对象性质稳定均匀的小区域范围内进行取样测试,并将多次取样汇成总样,记录相关过程资料。样品搜集采纳的流程中需要保证子样的质量符合相关规范要求,并且最重要的就是要满足试样具有充分的代表性。
③在条件具备的情况下,应尽量使用机械化采样设备,并进行精密度测定和偏倚实验(GB/T19494.3)。机械化采样器在日常使用中,应随时进行巡检,发现问题,及时处理,定期对转动、变速等机械部分进行注油维护。
2.2 制样误差控制
①系统误差。系统误差属于客观性较强的一种误差,往往难以避免,产生的不同结果往往是因为不确定性因素较多,在这种情况下,可以用特殊的符号对这种误差进行标号表示。对于这种误差产生的原因也是各方面的,例如试样中混入其他物质或者混合物、试样的粒度及含水量的变化都会产生不小的系统误差。避免系统误差的措施也比较多,例如单一制样设备的选取,或者性质一样的试样可利用一种设备进行测试;对天平砝码进行检定;进行对比化验等,这几种措施均可减少系统误差。
②随机误差。缩分误差的随机性和不确定性较大,没有确切固定的大小,测试结果的大小也是比较多变。这种误差产生的因素可以主要归纳为制样流程中的选择性,原始试样被丢失得越多误差相对应就会更大,如果丢失越少也就会减少误差。假使是为了缩小缩分误差而去增加试样的数量,必然会给实际中的操作带来比较大的难度。所以,在实际检测现场环节,不仅要保证试样的数目,也应当适度降低操作难度。由于煤样的不均匀性,要完全避免采样过程中的随机误差是很困难的,但只要根据采样的目的,采取正确的措施,严格的遵循技术规范,就可以把采样的随机误差降低到最低限度。
2.3 避免干燥误差的出现
常用的两种干燥方法是风格干燥和烘干(干燥箱)干燥,在一些干燥过程中会出现利用电炉烘烤以加快操作进度和节约操作时间的做法,这种高温环境往往会使煤样发生氧化变质,改变试样的性质而导致检验结果的较大误差。对于性质不稳定、含水量较大的煤样,可以采用自然风干的方法来干燥,然后再进行制样操作。所以对干燥方法的选用也应当根据煤种和煤样的质量、含水量来进行实际分析和操作。
[关键词]煤炭;采样;制样;化验;误差控制
中图分类号:TU244.5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2013)23-0014-01
在煤质检测过程里, 最重要的工作是采制样以及实验室检验。根据煤炭种类与用途的不同,采用相应的采样手段和检验方法去获取科学的、准确的检验数据。煤质检验是在煤质工业利用价值的基础上评定出煤的各种组成和特质,从而科学高效地利用好不同种类的煤炭资源。由于煤炭是粒度、组份极不均匀的混合物,可能造成很多过程会出现不可避免的系统性的或者随机性的误差,在实际煤质检测工作中,必须不断提高检测手段和工作质量,尽量避免主观性的误差。
1 误差产生的原因
①采样是从大量煤中采取具有代表性一部分煤的过程,是整个作业流程的第一步。根据实践统计,若误差用方差表示,采样误差占到80%,所以采样是取得可靠数据的最重要环节,对分析结果起着决定性作用,如果采样的误差大,则后续分析无实际意义。因此在煤质检验过程中,采样环节必须引起高度的重视,应严格按照国标GB/T475—2008的规定执行。采样过程中容易出现以下错误:没有选择正确的采样方案,采样缺乏代表性,没有遵循“被采批煤的所有颗粒都可能进入采样设备,每一个颗粒都有相等的机会被采入试样中”的采样基本原则。例如在煤堆采样时,只采取了底部的煤样;子样的数目和质量不规范,未能按照采样单元采取足够的子样数目以及根据标称最大粒度采取足够的子样质量。
②煤样制备程序包括破碎、混合、干燥和缩分等几个步骤,是把较大量的煤样加工成少量的具有代表性的、并达到分析或实验状态的过程。影响制样精密度最主要因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。如果没有严格按照国标GB/T474—2008上的操作要求进行制样,各个步骤都有产生误差的可能,例如破碎过程未能满足粒度要求,混合过程中手工混合可能造成的混合不均匀,缩分过程中保留量或者丢弃量之间的平衡的把握困难,干燥过程中给予的温度过高,甚至煤样制备中子样的标签或者资料丢失而混合掺杂,这些因素都会引起很大的误差。
③煤质的分析工作虽然是最后一个程序,但分析结果的正确与否也是能否避免误差的关键:不同的测定方法适用于不同的要求,例如仲裁分析需要的是缓慢灰化法、例行分析可采用快速灰化法,不同的测定方法往往会产生较大的差异,导致不同的分析结果;容量瓶没有经过误差校正或者分析过程中天平的不平衡、马弗炉上的毫伏计或数字显示值不能正确的反映炉内温度、测试溶液未标定、设备本身的不精确等,都会导致误差的出现;分析人员的技术水平和操作水准没有达到要求,或者操作人员自身没有一定的职业操守、没有按照规范进行科学操作,也是导致误差产生的原因之一。
2 误差控制措施
2.1 避免采样误差的出现。
理论上讲,样品的采样点愈多,即子样数愈多,则对该样品来说,样品的代表性就愈大。理想的情况下,应该使采样点和量最小,而样品的代表性又是最大,以获得最高的工作效率。在满足采样代表性的前提下,通过实践经验得出下面几种措施方法,可以有效减少误差:
①如果被检验的煤质性能较稳定,则可以相隔较长时间来取样;如果被检验煤质均匀,则可以考虑减少子样数,这样不仅节省检验时间,也可以提高检验的工作效率。
②如被检验煤质存在并不均匀,检测的子样量将会对结果产生很大的影响,如果要保证子样的代表性意义,需要把子样的数量考虑进来:如果待检测一批次煤的数量不多,可以全部混合均匀后分离出试样,一般来说,对于较大粒度的煤块应该提前粉碎,避免影响试样的代表性;若是出现被测试对象量过多而不能混合均匀的状况,必须对被测试对象不同区域的分布状况调研核实,然后在被测试对象性质稳定均匀的小区域范围内进行取样测试,并将多次取样汇成总样,记录相关过程资料。样品搜集采纳的流程中需要保证子样的质量符合相关规范要求,并且最重要的就是要满足试样具有充分的代表性。
③在条件具备的情况下,应尽量使用机械化采样设备,并进行精密度测定和偏倚实验(GB/T19494.3)。机械化采样器在日常使用中,应随时进行巡检,发现问题,及时处理,定期对转动、变速等机械部分进行注油维护。
2.2 制样误差控制
①系统误差。系统误差属于客观性较强的一种误差,往往难以避免,产生的不同结果往往是因为不确定性因素较多,在这种情况下,可以用特殊的符号对这种误差进行标号表示。对于这种误差产生的原因也是各方面的,例如试样中混入其他物质或者混合物、试样的粒度及含水量的变化都会产生不小的系统误差。避免系统误差的措施也比较多,例如单一制样设备的选取,或者性质一样的试样可利用一种设备进行测试;对天平砝码进行检定;进行对比化验等,这几种措施均可减少系统误差。
②随机误差。缩分误差的随机性和不确定性较大,没有确切固定的大小,测试结果的大小也是比较多变。这种误差产生的因素可以主要归纳为制样流程中的选择性,原始试样被丢失得越多误差相对应就会更大,如果丢失越少也就会减少误差。假使是为了缩小缩分误差而去增加试样的数量,必然会给实际中的操作带来比较大的难度。所以,在实际检测现场环节,不仅要保证试样的数目,也应当适度降低操作难度。由于煤样的不均匀性,要完全避免采样过程中的随机误差是很困难的,但只要根据采样的目的,采取正确的措施,严格的遵循技术规范,就可以把采样的随机误差降低到最低限度。
2.3 避免干燥误差的出现
常用的两种干燥方法是风格干燥和烘干(干燥箱)干燥,在一些干燥过程中会出现利用电炉烘烤以加快操作进度和节约操作时间的做法,这种高温环境往往会使煤样发生氧化变质,改变试样的性质而导致检验结果的较大误差。对于性质不稳定、含水量较大的煤样,可以采用自然风干的方法来干燥,然后再进行制样操作。所以对干燥方法的选用也应当根据煤种和煤样的质量、含水量来进行实际分析和操作。