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在比较国内外废旧高温合金的处理工艺的基础上，针对废旧高温合金的物相组成，提出“雾化喷粉一硫酸浸出镍钴”的工艺，重点考察并讨论在镍钻浸出过程中硫酸质量分数、温度、浸出时间、搅拌速度和合金粒度等因素对废旧高温合金中镍钴浸出率的影响。试验确定了从废旧高温合金中浸出镍钴的工艺优化条件。试验结果表明：当硫酸质量分数为40％，浸出温度为85℃，浸出时间为5h时，镍浸出率为96．68％，钴浸出率为96．63％，浸出渣中镍钴的质量分数分别为6．77％和0．96％，含镍和钴的浸出液可作为加工镍和钴产品的原料。