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利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理，分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2，B2O3和C的来源，利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体．采用热分析仪，X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程，复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征．结果表明，ZrB2、ZrC相在1300℃开始生成，1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成．复合粉体的平均粒径在200nm左右，比表面积达87m^2g^-1，加入1．0wt％的聚乙二醇作为分散剂时，粉体的团聚现象得到很大的改善．