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采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中