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基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法线性范围1×10^-7 ̄1×10^-5g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,C=10^-6g/mL),检出限为2×10^-8g/mL。用于污水中铅的测定,结果令人满意。