【摘 要】
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以2-氰基-4-硝基苯胺、3-氨基-4-氰基吡唑为原料,分别经肟化、重氮化等反应合成了两种连三嗪化合物——6-硝基苯并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟和吡唑并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4
【基金项目】
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国防科研产品创新计划项目(No.2371000415);国防科研基础计划项目(No.B09201100051)资助
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以2-氰基-4-硝基苯胺、3-氨基-4-氰基吡唑为原料,分别经肟化、重氮化等反应合成了两种连三嗪化合物——6-硝基苯并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟和吡唑并[3,4-e]-1,2,3-三嗪-4(1H)-肟;利用红外光谱、核磁共振(HMNR、CMNR)、元素分析、质谱等鉴定了化合物的结构;考察不同因素对肟化反应的影响,确定了2-偕氨肟基-4-硝基苯胺的最适宜合成条件:2-氰基-4-硝基苯胺/盐酸羟胺的料比为11.20,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为95.6%;3-氨基-4-偕氨肟基吡唑的最适宜合成条件:3-氨基-4-氰基吡唑/盐酸羟胺的料比为11.25,反应温度为80℃,pH值为10,反应时间为2 h,收率为79.3%;初步探讨了反应机理,分析了重氮化、消除反应发生在不同分子结构中不同位置氨基上的原因。
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