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用水热法制备了NaGdF4：Eu3＋（0.5 mol%）发光材料,并研究了退火温度对NaGdF4：Eu3＋的结构和发光性质的影响。X-射线粉末衍射（XRD）结果表明：水热合成得到六方相的NaGdF4,在空气氛的条件下,NaGdF4从六方相到立方相的相转变温度为～650℃.扫描电镜（SEM）的结果显示：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋发光材料的粒径为200～300nm.荧光光谱（PL）的结果表明：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋粉末样品的特征发射为Eu3＋5 D0→7F2（615nm）跃迁发射。