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以5-氨基四唑一水化合物（5-AT·H2O）为原料，与硝酸反应一步制得5-氨基四唑硝酸盐（5-ATN）。研究了硝酸用量、反应温度和反应时间对目标物合成的影响。通过正交实验得到最优合成工艺：20℃下，5 g 5-AT·H2O 与15 mL 浓硝酸（65％）边搅拌边反应15 min，目标物产率达92．6％。和文献报道比较，该工艺反应温度降低、时间缩短、产率提高。表面形貌分析与吸湿性测试结果表明目标产物晶体表面光滑、吸湿性低。