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建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要