【摘 要】
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快堆用钠冷却剂中碳的含量,对堆结构材料的物理和机械性能有影响,为检测核级钠中碳含量,建立了真空蒸馏-残渣燃烧-气相色谱法测定金属钠中微量碳。在氩气氛下取1～6g钠于石英坩
【机 构】
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中国原子能科学研究院; 中国原子能科学研究院 北京; 北京; 北京;
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快堆用钠冷却剂中碳的含量,对堆结构材料的物理和机械性能有影响,为检测核级钠中碳含量,建立了真空蒸馏-残渣燃烧-气相色谱法测定金属钠中微量碳。在氩气氛下取1～6g钠于石英坩埚内,在673K及6.7×10-3Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1373K下通氧燃烧半小时,生成的CO2在193～173K的硅胶吸附冷阱内收集,沸水浴解吸后,用色谱测量。实验中对蒸馏条件、冷阱形式、定量方法、器皿处理等各个环节做了大量实验研究。此法在钠中含碳为5～100ppm范围内,样品测定的相对偏差小于12％;用石墨和碳酸钠为标物,在上述范围做加钠回收实验,回收率分别为（104.9±11.1）％及（100.8±19）％。该方法满足了核级钠对碳分析所要求的技术指标。
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