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目的：建立测定肾衰丸中大黄酸和大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。流动相为甲醇-0．1％磷酸（90：10），色谱柱采用ODS（250mm×4．6mm,5μm），流速为0．8mL·min^-1，柱温为室温，检测波长为440nm。结果：在一定范围内大黄酸和大黄酚成分均呈现良好的线形关系（n=0．9999，r2=0．9986）；精密度可靠（RSD1．67%）；样品在5h内稳定。结论：本方法操作简便，准确，重复性好，回收率高，对肾衰丸的质量控制具有实际意义。