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目的:探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法:将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,并将提取液调至碱性,用二氯甲烷革取,经MCX柱净化,浓缩至近干,再用流动相溶解过滤后,用高效液相色谱紫外检测定量。结果:甲氧苄啶在0.05—5.0ug/mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20ug/kg。结论:高效