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本文采用热熔还原法,以聚氯乙烯、氯化铵、氧化铁为原料制备复合超硬相氮化碳(α/β-C3N4)。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征。在此基础上分析了不同温度和原料配比下合成复合相C3N4的物相组成及形貌变化。结果表明样品形貌随着原料配比的不同在颗粒、棒状、纳米线之间转变。当C、N和Fe之间摩尔比为3∶4∶0.4时,所制备出的样品呈纳米线状,纳米线的直径约为15nm,结晶性良好。而在其它配比下,只能获得棒状或颗粒状α/β复合相C3N4。