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摘要:苯甲酸及苯甲酸钠作为一种防腐剂被广泛应用在食品保质中,很多种类的食品允许添加一定量的防腐剂;在很多食品中可以添加的剂量限定有很大差别,防腐剂在食品里的最大含量范围大概为0.2~2.0g/kg。食品卫生标准在食品防腐剂使用范围以及剂量方面有着明文规定,在国家标准规定的总量以及限制中添加食用防腐剂的的食品是可以保证安全的,但长时间过度食用含添加剂食品,很可能会影响身体健康。食品中苯甲酸可以通过很多方法检测出来,主要有气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层层析法、导数光谱法、超高效液相色谱法(UPLC)、分光光度法、毛细管胶束电动色谱法(MECC)、高效薄层层析法(HPTLC)、镧系元素感光法以及电势法等,国家标准采用气相色谱法、液相色谱法和薄层层析法3种。
关键词:调味品;苯甲酸;防腐剂的检测
1前言:
酱油是我国富有特色的、使用最广的、传统的、味道极佳的一种调味品,它给予食品应有的色、香、味,还有杀菌治病、调味的作用。由于酱油富有营养,有利于微生物繁殖发育,而且微生物还是无处不在、无孔不入的,因此细菌、霉菌以及酵母之类微生物的入侵一般是使得酱油编制的重要原因。为了储存酱油,以防它变质腐坏,保持酱油原有的味道以及上佳的质量,达到酱油对保质期的需求,酱油中大都会添加食品里常见的一种防腐剂-苯甲酸。苯甲酸别名安息香酸,是有丝光白色的鳞片或针状结晶,可以在温暖空气中释放,酸性环境下能够随水蒸气蒸馏。苯甲酸的化学本质稳定,遇水微溶,遇乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂也会有微溶现象发生。苯甲酸钠为晶体粉末或者白色颗粒,无味或稍微带点安息香气味,在空气中稳定,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件里添加防腐剂当作一种保鲜的辅助方法,对预防一些易变质腐败的食品明显的作用。防腐剂使用方便、廉价,市场对防腐剂的依赖性也在不断加深。
2分析调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法
防腐剂作为食品加工生产里一种食品存放的辅助方法而被大众熟知并且运用在日常生活中,这当中苯甲酸由于售价不高因此广泛运用在调味品的加工制作里,可这种化学剂有着毒性叠加的概率,在发达国家近几年逐渐被山梨酸所代替。酱油等调味品里的防腐剂能够很好的抑制其腐败变质,但添加过量会对人体造成潜在危害。为了监管市场上的防腐剂滥用现象,全世界的科研学者研究出了很多有效的检测方案。而我国对于这种防腐剂现有很多检测方法来判定食物是否合格。
2.1气相色谱法
气相色谱法是俄国学者茨威特1906年首先提出的。当时他把植物叶绿素的石油醚提取液倒进盛有碳酸钙的玻璃管中,再用石油醚淋洗,使其自行流出,结果叶绿素各组分分离出不同颜色的谱带,因而取名“色谱”。这种检测法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的一种方法。分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。气相色谱法的几个显著优点包括应用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质,可进行mg级的定量分析,进样量可在1mg以下;分析速度快,仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析,操作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物。
酸化后的样品,内含的苯甲酸钠转化成苯甲酸。从乙醚中提取出苯甲酸,用有着氢火焰离子化检测器的气相色谱仪来开启分离测定,和标准种类进行定量比较[1]。
气相色谱仪的操作按设备操作说明运行。要留心点火之前不能开启氮气调节阀,避免氢气释放出来发生爆炸;点火后,禁止再调整放大调零部件。该方法能测定山梨酸。这个方法的最低检出限在1.0μg,当试样是1.0g时,最低检出浓度就是1.0mg/kg。
2.2高效液相色谱法
以高压液体为流动相的液相色谱分析法称为高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。高效液相色谱法得到广泛使用是得益于它的几个优点:具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用。因此目前食品行业中防腐剂苯甲酸的检测很多是使用高效液相色谱法进行检测的。
将样品加热去掉二氧化碳和乙醇,调节pH到接近中性,过滤过后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离开,依照保存时间以及峰面积来开展定性和定量。
2.3薄层层析法
薄层色谱用的溶剂系统无法保存很长时间,不然浓度以及极性都会发生改变,分离效果会受到影响,要在添加前调配[2]。用湿法造薄层,要在水平的台面上,不然会产生薄层厚度不一样的情况;晾干要存放在有通风性的地方,确保没有灰尘,防止薄层沾染灰尘;烘干了要放在干燥器里冷却、保存。在展开之前,展开剂要先在缸中提前平衡1h,让缸里的蒸汽压接近饱和,以防出现边缘效应。展开剂液层高度0.5~1.0cm最好别超过原线的高度,展开至上端,待溶液前沿上展开到10cm,可以拿出来挥干。在点样的时候可以使用吹风机人工干燥,在原线上点,直到点完一定数量,而且点样点直径最好不要比2mm多。这个方法能同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,适用于制作酱油的调味料。
2.5鉴定所需的仪器与检测过程
2.5.1高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.5.2气相色谱仪
气相色谱仪包括六个基本单元。即载气及其流速控制系统;进样系统;色谱柱系统;检测器系统;记录器系统以及温控系统。待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
3结语
调味品是我们日常生活中经常会用到的一味重要的调味品之一,调味品使用次数之多以至于如今大众对于调味品中的防腐剂使用情况非常看重,所以,研究学者们不停的研发出新的检验办法。近数年以来,防腐剂的健康、高效以及安全已经成为大众关注的重点热点。为了阻止防腐剂超过规定、超过使用量对人体构成一些潜在的危险,设定方便、有效的检测标准对防腐剂的添加开启检测刻不容缓。目前已有的检测方法基本能够满足社会的需求,但各有利弊[4]。建立多种防腐剂的数字对照品库对其进行快速筛查、研究和发展有效的色谱系统同时检测尽量多种类的防腐剂是研究的一个新思路。
参考文献:
[1]向俊,漆爱明,毛丽秋;中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱一质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定[J],分析测试学报;2009,28(5);560-563
[2]李元星,李玫瑰,符雅丽等;气相色谱一离子阱质谱法同时测定化妆品中的几种防腐剂和酞酸酯[J];分析测试学报;2005,24(6);238-241
[3]黄百芬,张文娟,沈向红;高效液相色譜法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂[J];中国卫生检验杂志;20051,5(10);1208-1211
[4]桂云,段乐;薄层层析法测定五种食品添加剂实验条件选择[J];安徽预防医学杂志;1999,5(1);40-42
关键词:调味品;苯甲酸;防腐剂的检测
1前言:
酱油是我国富有特色的、使用最广的、传统的、味道极佳的一种调味品,它给予食品应有的色、香、味,还有杀菌治病、调味的作用。由于酱油富有营养,有利于微生物繁殖发育,而且微生物还是无处不在、无孔不入的,因此细菌、霉菌以及酵母之类微生物的入侵一般是使得酱油编制的重要原因。为了储存酱油,以防它变质腐坏,保持酱油原有的味道以及上佳的质量,达到酱油对保质期的需求,酱油中大都会添加食品里常见的一种防腐剂-苯甲酸。苯甲酸别名安息香酸,是有丝光白色的鳞片或针状结晶,可以在温暖空气中释放,酸性环境下能够随水蒸气蒸馏。苯甲酸的化学本质稳定,遇水微溶,遇乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂也会有微溶现象发生。苯甲酸钠为晶体粉末或者白色颗粒,无味或稍微带点安息香气味,在空气中稳定,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件里添加防腐剂当作一种保鲜的辅助方法,对预防一些易变质腐败的食品明显的作用。防腐剂使用方便、廉价,市场对防腐剂的依赖性也在不断加深。
2分析调味品中防腐剂苯甲酸的检测方法
防腐剂作为食品加工生产里一种食品存放的辅助方法而被大众熟知并且运用在日常生活中,这当中苯甲酸由于售价不高因此广泛运用在调味品的加工制作里,可这种化学剂有着毒性叠加的概率,在发达国家近几年逐渐被山梨酸所代替。酱油等调味品里的防腐剂能够很好的抑制其腐败变质,但添加过量会对人体造成潜在危害。为了监管市场上的防腐剂滥用现象,全世界的科研学者研究出了很多有效的检测方案。而我国对于这种防腐剂现有很多检测方法来判定食物是否合格。
2.1气相色谱法
气相色谱法是俄国学者茨威特1906年首先提出的。当时他把植物叶绿素的石油醚提取液倒进盛有碳酸钙的玻璃管中,再用石油醚淋洗,使其自行流出,结果叶绿素各组分分离出不同颜色的谱带,因而取名“色谱”。这种检测法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的一种方法。分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。气相色谱法的几个显著优点包括应用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质,可进行mg级的定量分析,进样量可在1mg以下;分析速度快,仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析,操作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物。
酸化后的样品,内含的苯甲酸钠转化成苯甲酸。从乙醚中提取出苯甲酸,用有着氢火焰离子化检测器的气相色谱仪来开启分离测定,和标准种类进行定量比较[1]。
气相色谱仪的操作按设备操作说明运行。要留心点火之前不能开启氮气调节阀,避免氢气释放出来发生爆炸;点火后,禁止再调整放大调零部件。该方法能测定山梨酸。这个方法的最低检出限在1.0μg,当试样是1.0g时,最低检出浓度就是1.0mg/kg。
2.2高效液相色谱法
以高压液体为流动相的液相色谱分析法称为高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。高效液相色谱法得到广泛使用是得益于它的几个优点:具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用。因此目前食品行业中防腐剂苯甲酸的检测很多是使用高效液相色谱法进行检测的。
将样品加热去掉二氧化碳和乙醇,调节pH到接近中性,过滤过后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离开,依照保存时间以及峰面积来开展定性和定量。
2.3薄层层析法
薄层色谱用的溶剂系统无法保存很长时间,不然浓度以及极性都会发生改变,分离效果会受到影响,要在添加前调配[2]。用湿法造薄层,要在水平的台面上,不然会产生薄层厚度不一样的情况;晾干要存放在有通风性的地方,确保没有灰尘,防止薄层沾染灰尘;烘干了要放在干燥器里冷却、保存。在展开之前,展开剂要先在缸中提前平衡1h,让缸里的蒸汽压接近饱和,以防出现边缘效应。展开剂液层高度0.5~1.0cm最好别超过原线的高度,展开至上端,待溶液前沿上展开到10cm,可以拿出来挥干。在点样的时候可以使用吹风机人工干燥,在原线上点,直到点完一定数量,而且点样点直径最好不要比2mm多。这个方法能同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,适用于制作酱油的调味料。
2.5鉴定所需的仪器与检测过程
2.5.1高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.5.2气相色谱仪
气相色谱仪包括六个基本单元。即载气及其流速控制系统;进样系统;色谱柱系统;检测器系统;记录器系统以及温控系统。待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
3结语
调味品是我们日常生活中经常会用到的一味重要的调味品之一,调味品使用次数之多以至于如今大众对于调味品中的防腐剂使用情况非常看重,所以,研究学者们不停的研发出新的检验办法。近数年以来,防腐剂的健康、高效以及安全已经成为大众关注的重点热点。为了阻止防腐剂超过规定、超过使用量对人体构成一些潜在的危险,设定方便、有效的检测标准对防腐剂的添加开启检测刻不容缓。目前已有的检测方法基本能够满足社会的需求,但各有利弊[4]。建立多种防腐剂的数字对照品库对其进行快速筛查、研究和发展有效的色谱系统同时检测尽量多种类的防腐剂是研究的一个新思路。
参考文献:
[1]向俊,漆爱明,毛丽秋;中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱一质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定[J],分析测试学报;2009,28(5);560-563
[2]李元星,李玫瑰,符雅丽等;气相色谱一离子阱质谱法同时测定化妆品中的几种防腐剂和酞酸酯[J];分析测试学报;2005,24(6);238-241
[3]黄百芬,张文娟,沈向红;高效液相色譜法同时测定酱油或饮料中的8种防腐剂和3种甜味剂[J];中国卫生检验杂志;20051,5(10);1208-1211
[4]桂云,段乐;薄层层析法测定五种食品添加剂实验条件选择[J];安徽预防医学杂志;1999,5(1);40-42