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摘要:气相色谱仪是仪器仪表中常见的仪器,主要由记录系统、检测系统、分离系统、进样系统、载气系统等五个主要部分构成,为了提高气相色谱仪的使用效率,延长其使用壽命以及降低其发生故障而导致结果不准确的概率,对气相色谱仪一定要进行合理仔细的维护保养以达到上述目的。在对气相色谱仪维护和保养的过程中进样、分离、载气这三个系统是这个过程中的关键。本文主要对气相色谱仪的五个主要部分的维护保养要求进行了介绍说明,希望对相关人士提供参考。
关键词:气相色谱仪;系统;维护保养
一、前言
气相色谱仪主要是通过进样系统引入样品,通过载气系统使样品接受监测,通过记录系统的信号转换得要样品的色谱图,最终通过记录得到的峰值、峰值持续时间以及峰值面积等进行数据分析从而进行工作。气相色谱仪的五大系统必须对各个系统进行定期定时维护保养,通过这种方式延长经济寿命与物理寿命,提高测算精确度,保证分析结果准确精确。
二、载气系统的维护保养
载气系统的维护保养主要涉及到气体来源的检查、气源纯度的检查和选择、气体净化器的维护保养以及气体管路的维护保养等四个主要方面[1]。
1.气体来源
设立独立气瓶室,将收集到的气瓶分别独立地安放在气瓶储蓄柜中,每个气瓶之间要有充分的间隔,确保气瓶直立不倒,一个气瓶倒不影响到其它气瓶。避免气瓶受到阳光直射与雨淋,避免高温与过低温,不得靠近火种。气瓶应附带气压表,可通过气压表检查气瓶内气体压力与剩余容量,定时观测以及时检查气瓶是否漏气,防止事故发生。
2.气体纯度
气相色谱仪对气体纯度有着较为严格的要求。一般而言,载气纯度要求大于99.999%且入口压力恒定为0.4Mp;燃气纯度要求大于99.999%且入口压力恒定为0.2Mp;助燃气纯度要求大于99.999%且入口压力与载气纯度入口压力相同且恒定。换言之,载气、燃气、助燃气仅仅允许有0.001%的杂质混入。此外,注意检查钢瓶供应是否充足,若存量小于0.2Mp应更换气瓶。
3.气体净化器
第一,痕量分析时建议使用烃类捕集阱,因为少量烃类会增加输出。第二,极性柱建议使用氧捕集阱,极性柱易受氧气影响。第三,建议按照水分捕集阱、烃类捕集阱、氧捕集阱的顺序安装,以便延长使用寿命、降低成本。第四,捕集阱应安装在靠近仪器的位置。第五,应对捕集阱进行定期检查,及时更换。
4.气体管路
使用专用不锈钢管或者铜管制作气体管路。管路使用之前保证整洁安静,无附着杂质。常备电子检漏器,每月检查氢气是够泄露,每五个月检查其他气体是否泄露。
三、进样系统的维护保养
进样系统的维护保养主要涉及到气化室、进样口、进样器的维护保养。
1.进样器
进样器在更换进样垫时应当注意垫的正反发方向,将光滑平整的那一面向下放置。气相色谱仪开机工作之前检查进样器中进样针推杆是够可以平滑移动,若不能则需将其取出并擦拭干净,去除附着的进样针上的杂质。第三,
2.进样口
为了在样品进入色谱柱是具有代表性,避免在这个过程中发生化学反应,需要进行分流处理并且控制好进样口的温度,防止因温度原因使样品污染进样口。特别应当注意:第一,进样操作时应当在规定温度的范围内进行;第二,O型圈可重复使用,而石墨O型圈不可重复使用。第三,O型圈应当与衬管一起进行定期更换与定期检查。
3.气化室
定期检查气化室的密闭性,及时更换密闭垫。对气化室与衬管定期用有机溶剂进行清洗清洗时应卸掉色柱谱,反复清洗并加热干燥,并且要保持通气。
四、分离系统的维护保养
第一,关于密闭垫方面。若密闭垫使用不当,会影响气相色谱仪的分析结果与检测系统性能,因此要定期检查密闭垫的密闭效果是否良好。密闭垫的更换应当与色谱柱保持一致,当进行色谱柱的维护或者更换色谱柱时,应当随之更换密闭垫。
第二,关于色柱铺方面。色谱柱应当定期检查,并且有二氯甲烷进行清洗,清洗之后进行适当的老化处理。
五、检测系统的维护保养
检测系统被污染后悔导致灵敏度下降,分析结果不准确等问题,为此要对其经常清洗。清洗喷嘴与气路通道,将喷嘴拆卸下来,使用丙酮溶剂浸泡,并在浸泡过程中使用超声波十分钟。一段时间后取出,用砂纸打磨其表面的杂质,最后烘干并安装使用。
六、记录系统的维护保养
进行数据处理的记录系统是气相色谱仪中不可或缺的部分,要及定期对记录系统进行检查测算,检验记录系统有无故障,并对故障问题进行检修。定期检查色谱图的变化状况,对色谱图进行更换或是维护。
七、结语
对仪器仪表中气相色谱仪的的维护保养要定期定时及时进行,每次的保养维护都需要由专业工程师按照规定的说明书进行操作,这是十分重要的一个前提条件。每日对进样系统进行检测;每周对进样系统的管道进行检测与更换;每月对各个系统的连接处进行检验,检测其是否衔接不当;每季度准备色谱测试图,进行色谱分析检验;每半年进行检测器的维修保养;每年根据使用情况进行装置的清洁与保护。除此之外,要专业人员建立完整的使用与维护保养以及部件更换的记录[2],做好评估登记。通过这样的方法,延长气相色谱仪的使用寿命,降低其出错概率,提高分析精确度。
参考文献
[1]罗兰芳,袁正伟,彭芳芳,刘勇军.气相色谱仪维护与保养及使用注意事项[J].科教文汇(下旬刊),2017(07):181-182.
[2]权莉,凌世明.浅谈气相色谱仪的维护与保养[J].广州化工,2013,41(15):145-147.
(作者单位:中石油川庆钻探工程有限公司地质勘探开发研究院)
关键词:气相色谱仪;系统;维护保养
一、前言
气相色谱仪主要是通过进样系统引入样品,通过载气系统使样品接受监测,通过记录系统的信号转换得要样品的色谱图,最终通过记录得到的峰值、峰值持续时间以及峰值面积等进行数据分析从而进行工作。气相色谱仪的五大系统必须对各个系统进行定期定时维护保养,通过这种方式延长经济寿命与物理寿命,提高测算精确度,保证分析结果准确精确。
二、载气系统的维护保养
载气系统的维护保养主要涉及到气体来源的检查、气源纯度的检查和选择、气体净化器的维护保养以及气体管路的维护保养等四个主要方面[1]。
1.气体来源
设立独立气瓶室,将收集到的气瓶分别独立地安放在气瓶储蓄柜中,每个气瓶之间要有充分的间隔,确保气瓶直立不倒,一个气瓶倒不影响到其它气瓶。避免气瓶受到阳光直射与雨淋,避免高温与过低温,不得靠近火种。气瓶应附带气压表,可通过气压表检查气瓶内气体压力与剩余容量,定时观测以及时检查气瓶是否漏气,防止事故发生。
2.气体纯度
气相色谱仪对气体纯度有着较为严格的要求。一般而言,载气纯度要求大于99.999%且入口压力恒定为0.4Mp;燃气纯度要求大于99.999%且入口压力恒定为0.2Mp;助燃气纯度要求大于99.999%且入口压力与载气纯度入口压力相同且恒定。换言之,载气、燃气、助燃气仅仅允许有0.001%的杂质混入。此外,注意检查钢瓶供应是否充足,若存量小于0.2Mp应更换气瓶。
3.气体净化器
第一,痕量分析时建议使用烃类捕集阱,因为少量烃类会增加输出。第二,极性柱建议使用氧捕集阱,极性柱易受氧气影响。第三,建议按照水分捕集阱、烃类捕集阱、氧捕集阱的顺序安装,以便延长使用寿命、降低成本。第四,捕集阱应安装在靠近仪器的位置。第五,应对捕集阱进行定期检查,及时更换。
4.气体管路
使用专用不锈钢管或者铜管制作气体管路。管路使用之前保证整洁安静,无附着杂质。常备电子检漏器,每月检查氢气是够泄露,每五个月检查其他气体是否泄露。
三、进样系统的维护保养
进样系统的维护保养主要涉及到气化室、进样口、进样器的维护保养。
1.进样器
进样器在更换进样垫时应当注意垫的正反发方向,将光滑平整的那一面向下放置。气相色谱仪开机工作之前检查进样器中进样针推杆是够可以平滑移动,若不能则需将其取出并擦拭干净,去除附着的进样针上的杂质。第三,
2.进样口
为了在样品进入色谱柱是具有代表性,避免在这个过程中发生化学反应,需要进行分流处理并且控制好进样口的温度,防止因温度原因使样品污染进样口。特别应当注意:第一,进样操作时应当在规定温度的范围内进行;第二,O型圈可重复使用,而石墨O型圈不可重复使用。第三,O型圈应当与衬管一起进行定期更换与定期检查。
3.气化室
定期检查气化室的密闭性,及时更换密闭垫。对气化室与衬管定期用有机溶剂进行清洗清洗时应卸掉色柱谱,反复清洗并加热干燥,并且要保持通气。
四、分离系统的维护保养
第一,关于密闭垫方面。若密闭垫使用不当,会影响气相色谱仪的分析结果与检测系统性能,因此要定期检查密闭垫的密闭效果是否良好。密闭垫的更换应当与色谱柱保持一致,当进行色谱柱的维护或者更换色谱柱时,应当随之更换密闭垫。
第二,关于色柱铺方面。色谱柱应当定期检查,并且有二氯甲烷进行清洗,清洗之后进行适当的老化处理。
五、检测系统的维护保养
检测系统被污染后悔导致灵敏度下降,分析结果不准确等问题,为此要对其经常清洗。清洗喷嘴与气路通道,将喷嘴拆卸下来,使用丙酮溶剂浸泡,并在浸泡过程中使用超声波十分钟。一段时间后取出,用砂纸打磨其表面的杂质,最后烘干并安装使用。
六、记录系统的维护保养
进行数据处理的记录系统是气相色谱仪中不可或缺的部分,要及定期对记录系统进行检查测算,检验记录系统有无故障,并对故障问题进行检修。定期检查色谱图的变化状况,对色谱图进行更换或是维护。
七、结语
对仪器仪表中气相色谱仪的的维护保养要定期定时及时进行,每次的保养维护都需要由专业工程师按照规定的说明书进行操作,这是十分重要的一个前提条件。每日对进样系统进行检测;每周对进样系统的管道进行检测与更换;每月对各个系统的连接处进行检验,检测其是否衔接不当;每季度准备色谱测试图,进行色谱分析检验;每半年进行检测器的维修保养;每年根据使用情况进行装置的清洁与保护。除此之外,要专业人员建立完整的使用与维护保养以及部件更换的记录[2],做好评估登记。通过这样的方法,延长气相色谱仪的使用寿命,降低其出错概率,提高分析精确度。
参考文献
[1]罗兰芳,袁正伟,彭芳芳,刘勇军.气相色谱仪维护与保养及使用注意事项[J].科教文汇(下旬刊),2017(07):181-182.
[2]权莉,凌世明.浅谈气相色谱仪的维护与保养[J].广州化工,2013,41(15):145-147.
(作者单位:中石油川庆钻探工程有限公司地质勘探开发研究院)