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建立了烤鱼片中多环芳烃（PAHs）的同步荧光测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化,环己烷提取;提取液经硅胶柱净化、浓缩,同步荧光光谱法测定其PAHs种类及含量。PAHs回收率81.3%～100.6%,相对标准偏差0.78%～1.13%。该方法灵敏度高、准确度好,能同时测定多种PAHs,适合于烤鱼片中PAHs的分析测定。