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[摘 要]本实验研究了小松比重氧化钕制备工艺,考察了沉淀温度、料液浓度、煅烧温度、分散剂、沉淀方式等因素对氧化钕松装比重的影响,获得最优化的工艺参数为:料液浓度:70g/l;REO:H2C2O4=1:1.4;草酸溶液浓度:150g/l沉淀方式:反沉;沉淀时间:60min;沉淀温度:40~50℃;沉化时间:60min;洗涤4次,离心甩干;煅烧温度:900℃,恒温时间:3小时。该工艺条件下生产的氧化钕符合客户的质量要求。
[关键词]小松装比重 氧化钕 生产
中图分类号:YU614 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)37-0390-01
引言:氧化钕为钕的重要化合物,其用途十分广泛。在镁或铝合金中添加1.5-2.5%氧化钕,可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性,广泛用作航空航天材料。根据市场客户对氧化钕产品质量要求:要求氧化钕松装比重为0.55~0.66g/cm3。氧化钕合成的方法甚多,有固相法、液相法和气相法。其中液相法中沉淀法为常用生产方法,常规生产的氧化钕松装比重一般在1.1~1.2g/cm3之间,该松装比重不符合特殊要求的氧化钕产品。研究制备小松装比重氧化钕产品是很有必要的。因此,依据市场对产品质量的要求,本文主要研究了沉淀温度、料液浓度、煅烧温度、分散剂、沉淀方式等因素对氧化钕松装比重的影响。
1 试验部分
1原材料、试验仪器及分析方法
1.1 原材料
NdCl3液:≥3N;碳酸氢铵:农用级;草酸:工业级; 分散剂:分析纯
1.2试验仪器
高温煅烧炉:RX20-17型 离心机:SSZ-200型 圆皿: 3000ml
1.3分析方法:
松装比重:密度测定仪; REO: EDTA容量法;Cl-:分光光度计测定(硫鋅酸汞比色法)稀土配分:ICP光谱法;SiO2 、Na2O 、PbO:原子吸收法
2 工艺流程
2 结果与讨论
2.1 沉淀温度对氧化钕松装比重的影响
从表1的结果可知沉淀温度越高,松比越大,当沉淀温度在40~50时,氧化钕的松比最小。
2.2 料液浓度对氧化钕松装比重的影响
从表2的结果可知随着料液浓度的升高,氧化钕的松比也在升高。
2.3 煅烧温度对氧化钕松装比重的影响
从表3的结果可知随着煅烧温度的升高,氧化钕的松比也在升高。
2.4 分散剂对氧化钕松装比重的影响
从表4的结果可知加不加分散剂对氧化钕的松比的影响不大。
2.5 沉淀方式对氧化钕松装比重的影响
从表5的结果可知,采用反沉淀的方式时,氧化钕的松比要比正沉淀的方式低。
2.6 重现实验
根据以上实验的结果确定最佳工艺技术条件进行重现实验,工艺技术条件为:料液浓度:70g/l;REO:H2C2O4=1:1.4;草酸溶液浓度:150g/l沉淀方式:反沉;沉淀时间:60min;沉淀温度:40~50℃;沉化时间:60min;洗涤4次,离心甩干;煅烧温度:900℃,恒温时间:3小时。从表6结果可知,重现实验产品质量合格。
5 结论
小松比氧化钕制备工艺技术条件为:料液浓度:料液浓度:70g/l;REO:H2C2O4=1:1.4;草酸溶液浓度:150g/l沉淀方式:反沉;沉淀时间:60min;沉淀温度:40~50℃;沉化时间:60min;洗涤4次,离心甩干;煅烧温度:900℃。该工艺条件下生产的氧化钕符合客户的质量要求。
参考文献
[1].徐光宪.稀土(上册)[M].北京:冶金工业出版社,1995,24.
[关键词]小松装比重 氧化钕 生产
中图分类号:YU614 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)37-0390-01
引言:氧化钕为钕的重要化合物,其用途十分广泛。在镁或铝合金中添加1.5-2.5%氧化钕,可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性,广泛用作航空航天材料。根据市场客户对氧化钕产品质量要求:要求氧化钕松装比重为0.55~0.66g/cm3。氧化钕合成的方法甚多,有固相法、液相法和气相法。其中液相法中沉淀法为常用生产方法,常规生产的氧化钕松装比重一般在1.1~1.2g/cm3之间,该松装比重不符合特殊要求的氧化钕产品。研究制备小松装比重氧化钕产品是很有必要的。因此,依据市场对产品质量的要求,本文主要研究了沉淀温度、料液浓度、煅烧温度、分散剂、沉淀方式等因素对氧化钕松装比重的影响。
1 试验部分
1原材料、试验仪器及分析方法
1.1 原材料
NdCl3液:≥3N;碳酸氢铵:农用级;草酸:工业级; 分散剂:分析纯
1.2试验仪器
高温煅烧炉:RX20-17型 离心机:SSZ-200型 圆皿: 3000ml
1.3分析方法:
松装比重:密度测定仪; REO: EDTA容量法;Cl-:分光光度计测定(硫鋅酸汞比色法)稀土配分:ICP光谱法;SiO2 、Na2O 、PbO:原子吸收法
2 工艺流程
2 结果与讨论
2.1 沉淀温度对氧化钕松装比重的影响
从表1的结果可知沉淀温度越高,松比越大,当沉淀温度在40~50时,氧化钕的松比最小。
2.2 料液浓度对氧化钕松装比重的影响
从表2的结果可知随着料液浓度的升高,氧化钕的松比也在升高。
2.3 煅烧温度对氧化钕松装比重的影响
从表3的结果可知随着煅烧温度的升高,氧化钕的松比也在升高。
2.4 分散剂对氧化钕松装比重的影响
从表4的结果可知加不加分散剂对氧化钕的松比的影响不大。
2.5 沉淀方式对氧化钕松装比重的影响
从表5的结果可知,采用反沉淀的方式时,氧化钕的松比要比正沉淀的方式低。
2.6 重现实验
根据以上实验的结果确定最佳工艺技术条件进行重现实验,工艺技术条件为:料液浓度:70g/l;REO:H2C2O4=1:1.4;草酸溶液浓度:150g/l沉淀方式:反沉;沉淀时间:60min;沉淀温度:40~50℃;沉化时间:60min;洗涤4次,离心甩干;煅烧温度:900℃,恒温时间:3小时。从表6结果可知,重现实验产品质量合格。
5 结论
小松比氧化钕制备工艺技术条件为:料液浓度:料液浓度:70g/l;REO:H2C2O4=1:1.4;草酸溶液浓度:150g/l沉淀方式:反沉;沉淀时间:60min;沉淀温度:40~50℃;沉化时间:60min;洗涤4次,离心甩干;煅烧温度:900℃。该工艺条件下生产的氧化钕符合客户的质量要求。
参考文献
[1].徐光宪.稀土(上册)[M].北京:冶金工业出版社,1995,24.