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摘 要:通过气相分子吸收光谱仪对水中的氨氮进行标准曲线、相对偏差、检出限、标准样品、地表水样品等分析,能够取得准确的实验结果。
关键词:地表水 氨氮 气相分子吸收分光光度法
1、引言
由于地表水中的氨氮浓度一般较低,取样体积较大,分析过程中直接取样进行分析易造成溶液浑浊,故大部分地表水样需根据国家标准——水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009中将水样进行絮凝沉淀过滤后再取样分析,以取得准确的分析数据。而絮凝沉淀过滤过程复杂,滤纸中含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,故过滤前需将滤纸冲洗至少2~3次后再进行过滤才能忽略对测定结果的影响,此操作过程较为复杂,现利用气相分子吸收光谱仪进行地表水样品的分析,同样能取得较为满意的实验数据。
2、分析方法原理
气相分子吸收分光光度法测定氨氮的原理:水体中的氨氮被次溴酸盐氧化后,生成亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性体系中和乙醇反应,产生NO2气体,测定NO2气体浓度,即可计算出溶液中氨氮含量。
3、气相分子吸收分光光度法实验过程:
3.1标准曲线的绘制
首先配置氨氮标准溶液:取适量50mL容量瓶,配置浓度分别为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的以氮记的系列溶液,用次溴酸盐为氧化剂,通过在线系统自动氧化,连接自动进样器,测定标准曲线各浓度点对应的吸光度信号值。其中,氨氮储备液浓度为50mg/L,定容体积为50mL。
表1 氨氮的校准曲线(两组)
3.2 相对偏差的测定
表2 相对偏差
3.3检出限
测定氨氮空白值10次,计算出标准偏差S,计算仪器检出限(D.L)。
表3 仪器检出限试验结果记录
3.4标准样品比对
表4 标准样品比对结果
3.5样品比对结果(地表水)
表5 地表水比对结果
通过纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定地表水中氨氮的浓度,從上表可以看出,结果均满足当氨氮浓度低于0.5 mg/L时,两者之间的绝对偏差为0.005 mg/L;当氨氮浓度高于0.5 mg/L,两者之间的相对误差小于10%的规定。
结论:
1、气相分子吸收分光光度法测定水中氨氮不使用碘化汞或二氯化汞等剧毒品,对于实验室试剂管理更加方便,对于分析人员而言相对更加安全和环保,无需接触和使用有毒试剂。
2、样品的测定全过程自动化,节约人力,提高了分析效率。
参考文献
[1] 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.
[2] 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.
关键词:地表水 氨氮 气相分子吸收分光光度法
1、引言
由于地表水中的氨氮浓度一般较低,取样体积较大,分析过程中直接取样进行分析易造成溶液浑浊,故大部分地表水样需根据国家标准——水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009中将水样进行絮凝沉淀过滤后再取样分析,以取得准确的分析数据。而絮凝沉淀过滤过程复杂,滤纸中含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,故过滤前需将滤纸冲洗至少2~3次后再进行过滤才能忽略对测定结果的影响,此操作过程较为复杂,现利用气相分子吸收光谱仪进行地表水样品的分析,同样能取得较为满意的实验数据。
2、分析方法原理
气相分子吸收分光光度法测定氨氮的原理:水体中的氨氮被次溴酸盐氧化后,生成亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性体系中和乙醇反应,产生NO2气体,测定NO2气体浓度,即可计算出溶液中氨氮含量。
3、气相分子吸收分光光度法实验过程:
3.1标准曲线的绘制
首先配置氨氮标准溶液:取适量50mL容量瓶,配置浓度分别为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的以氮记的系列溶液,用次溴酸盐为氧化剂,通过在线系统自动氧化,连接自动进样器,测定标准曲线各浓度点对应的吸光度信号值。其中,氨氮储备液浓度为50mg/L,定容体积为50mL。
表1 氨氮的校准曲线(两组)
3.2 相对偏差的测定
表2 相对偏差
3.3检出限
测定氨氮空白值10次,计算出标准偏差S,计算仪器检出限(D.L)。
表3 仪器检出限试验结果记录
3.4标准样品比对
表4 标准样品比对结果
3.5样品比对结果(地表水)
表5 地表水比对结果
通过纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定地表水中氨氮的浓度,從上表可以看出,结果均满足当氨氮浓度低于0.5 mg/L时,两者之间的绝对偏差为0.005 mg/L;当氨氮浓度高于0.5 mg/L,两者之间的相对误差小于10%的规定。
结论:
1、气相分子吸收分光光度法测定水中氨氮不使用碘化汞或二氯化汞等剧毒品,对于实验室试剂管理更加方便,对于分析人员而言相对更加安全和环保,无需接触和使用有毒试剂。
2、样品的测定全过程自动化,节约人力,提高了分析效率。
参考文献
[1] 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.
[2] 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.