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本文用氢氟酸络合法合成了高结晶度的苯乙胺-N,N-甲基膦酸锆（ZBEDP），用^1HNMR、^31PNMR、FTIR、TG-DSC、XRD和SEM对其进行了结构表征和形貌分析。热重研究表明该化合物具有较好的热稳定性，直到400℃层状结构才开始破坏。XRD和SEM结果表明ZBEDP具有典型的层状结构，其层间距（1．70nm）比α—ZrP（0．76nm）增加了0．94nm。有趣的是ZBEDP的层间距比少一个C原子的苄胺-N,N-双甲基膦酸锆（ZBMDP）减少了0．06nm，与烷胺双膦酸锆的层间距线性关系相反。