气相色谱仪的使用及维护保养研究

来源 :家园·建筑与设计 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hakhid
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  摘要:近年来,随着高新技术的不断发展,促使当代科学技术水平较之前相比获得显著提高,在焦炉煤气检验方面也取得很大进步,特别是随着气相色谱仪的应用,其可以将焦炉煤气的组成成分更为精确的检测出来。与此同时,气相色谱仪是各个行业检测实验室的必备设备之一,其在各个领域中都获得广泛的应用,诸如石油、卫生、医药、农业、环境、食品、科研院所等。但是,在气相色谱仪的日常使用过程中若不能采用正确的使用、维护保养方法,则极易诱发各种问题。
  关键词:气相色谱仪;使用;维护保养
  气相色谱仪的工作原理主要在于利用进样器将样品引入到系统以后,在载气辅助的帮助下能够在检测器中有效的检测样品组分,再借助信号转换可将系统所得到的样品组分中的响应信号准确的记录下来,以此可以获得一个准确的色谱图,最终在开展定性、定量分析时可以根据峰普保留时间、峰高、峰面积来实现[1]。
  1气相色谱仪的使用
  使用之前必须认真做好各项准备工作。诸如:通过听声音、擦肥皂水的方式来进行气路检漏操作;安装色谱柱时需要对进样端口、检测器端口进行密切留意;在连接工作站或数据处理机时需要对基线进行认真、仔细的检查;对电路系统本身所具有的绝缘性能进行强化检查
  2气相色谱仪的维护保养研究
  2.1载气系统
  气源要求:载气纯度、燃气纯度与助燃气纯度必须超过99.999%,对钢瓶供应量是否充足进行密切留意,一旦发现存量不足0.2Mp则需要及时更换气瓶。
  定期清洁管线、进样器、稳流阀与稳压阀,定期使用肥皂水检漏气路结口。
  由于在气体中难免会存在许多氧气、水、烃类物质,相应的会直接影响到色谱柱的使用寿命和被分析物检测,为此安装复合型捕集阱十分有必要,并要求进行定期更换[2]。
  2.2进样系统
  2.2.1清洗进样针
  在每次开机之前都需要对进样针推杆能否平滑的移动进行认真检查,若不能则需要取出推杆并使用蘸过有机溶剂的软布擦拭干净;然后检查针头是否存在堵塞情况,反复吸进打出有机试剂,一直到能够直线流出溶剂为止。
  2.2.2隔垫的维护保养与注意事项
  隔垫在一定程度上能够有效的隔开样品流路、外部,阻挡作用明显。在插入进样针时要求必须确保系统内压,避免因为泄漏问题而渗入外部空气,对整体系统造成严重的污染。
  使用注意事项:为避免造成不必要的污染,就需要选择在干净的地方存放隔垫、密封容器,严格按照相关规定来控制进样口温度。
  故障出现与排除方法:额外峰或园丘峰的出现与隔垫漏气有关,此时将进样口加热器断开,一旦出现园丘峰小时,则可以利用耐高温稍高的垫或者将进样口温度适当的调低;当出现大峰后基线漂移,极有可能是在隔垫处发生泄漏,为此需要对隔垫进行及时更换;在进样次数比较多的情况下,需要及时更换。
  维护注意事项:在进样口温度不足50℃的情况下才能更换,反之极易造成不必要的烫伤;更换之前必须佩戴无粉尘的手套,使用镊子取出旧的隔垫,然后放入新的并压紧。值得一提的是,中央凹进小孔的一面需要朝上,螺母拧到底后再回拧半圈。
  2.2.3衬管维护保养与注意事项
  衬管作为组成进样体系的一个中心元件,样品可以在此发生蒸发作用而逐渐形成气体,为此必须定期更换衬管。具体更换一般取决于样品洁净度、以往使用方式和色谱本身的异常性[3]。
  使用注意事项:为防止造成不必要的污染,需要将衬管保存在干净的环境当中。
  常见故障与维护:拖尾峰、前伸峰、出峰后,一旦出现基线上升的情况,就需要更换衬管或者进行必要的清洁出来;针对大峰后的基线变化,究其原因与色谱柱末端、衬管不位于同一个轴线上有关,此时需要仔细检查柱端口与进样口衬管的安装情况,必要时需要进行科学的调整,促使柱入口、衬管都处于同轴上。
  维护注意事项:将隔垫螺母下面的锁片进行逆时针的旋转,垂直提起相关组件并与进样口保持一定距离,取出时可以使用镊子夹住。对镀金分流平板进行检查,若存在杂质则需要及时清除干净。在新衬管上套入新O型套圈,垂直放入以后将隔垫螺母、缩片组件扣上。待进样口启动后,需要使用载气对进样口进行为期15分钟的吹扫,然后对进样口进行加热处理。针对那些换下来的旧衬管,具体在清洗时可以利用丙酮超声,若污染情况比较严重则有必要使用棉签擦拭,切记不能过度用量,防止对内表面造成破坏而产生不必要的活性点,然后放置烘箱,在70℃的温度条件下进行烘干冷却密封存放。
  2.3分离系统
  2.3.1密封垫的维护保养与相关注意事项
  在密封色谱柱、衬管连接处时有必要借助密封垫来实现。最为理想的密封垫就在于能够提供无泄漏的密封效果,其在各种外径的色谱柱中都极具适用性,无需进行过分的拧紧,且不会粘连色谱柱,能够有效的耐温度变化。
  使用注意事项:如果使用旧的密封垫将色谱柱连接起来,则色谱柱峰极易出现不一致的情况,进而很难取得一个相对准确、可靠的结果。若使用的密封垫不合适,则极易导致空气、其他污染物经过色谱柱密封处顺势渗入到色谱系统当中,相应的就会对柱效、检测器性能造成严重影响。为充分保证仪器性能处于最佳状态,每次在更换色谱柱或者维护处理色谱柱时,都需要对密封垫进行科学的更换[4]。
  常见故障与维护:若密封垫出现损坏,则极易增加本底噪声与检测器信噪比,还会导致保留时间重复性变差。具体在安装密垫时需要充分掌握一定技术要点:不能将密封垫拧的太紧,可以使用手指拧柱帽,然后利用扳手将其拧紧,之后再松半圈;为有效的避免各种污染,需要充分保持洁净性;重新使用密封垫之前,为了更好的检查其是否存在破损情况有必要利用放大镜进行检查。
  2.3.2色谱柱的维护保养与注意事项
  使用注意事项:安装色谱柱之前,必须进行充分考虑,防止柱内进入那些不能挥发的成分;严格控制柱的使用温度,必须比其最高使用温度低一点;在平时不使用的情况下,有必要密封好色谱柱的两端,防止进入不必要的杂物或者发生氧化反应。
  维护:对于新的色谱柱必须老化后才能投入使用,出现第一次老化时需要将其与检测器连接断开,使用堵头堵住检测器端。针对毛细管柱而言,具体可以采用慢升快降温的方法,只要是不是严重污染一般不建议清洗色谱柱。
  结束语
  总之,为正常、有序的运行气相色谱仪就需要认真做好使用、维护保养工作,在日常使用过程中要求使用方、操作工人必须认真做好维护保养工作,定期、不定期的检查气路,不要在仪器发生故障时才进行维护,必须营造一个良好的检测状态,从而才能充分保证检测数据的准确性。
  参考文献:
  [1]罗兰芳,袁正伟,彭芳芳,等. 气相色谱仪维护与保养及使用注意事项[J]. 科教文匯,2017(21):181-182.
  [2]田俊生,张凤霞. 气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项分析[J]. 魅力中国,2021(7):604-605.
  [3]韩东红. 气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项[J]. 现代农业科技,2014(17):320-320,325.
  [4]徐力. 气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项[J]. 商品与质量,2018(31):254.
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