【摘 要】
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利用 Co2 ( CO) 8与 [Cl3CC( O) OCH2 ] 2 的反应合成了以 C( O) OCH2 CH2 OC( O)桥联两个Co3C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物 [( CO) 9Co3(μ3 C) C( O) OCH2 ] 2 (
【机 构】
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中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室!兰州,730000,中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室!兰州,730000,中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成
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利用 Co2 ( CO) 8与 [Cl3CC( O) OCH2 ] 2 的反应合成了以 C( O) OCH2 CH2 OC( O)桥联两个Co3C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物 [( CO) 9Co3(μ3 C) C( O) OCH2 ] 2 ( 1 ) ;1与不同物质的量比的 Na[M( CO) 3C5H4R] ( M=Mo,W;R=H,C( O) Me)反应 ,得到一步交换的产物( CO) 9Co3( μ3 C) C( O) OCH2 CH2 OC( O) ( μ3 C) Co2 M( CO) 8( C5H4R) [M=Mo,R=H ( 2 ) ;M=Mo,R=C( O) Me( 3) ;M=W,R=H( 4) ;M=W,R=C( O) Me( 5) ]或两步交换的产物[( C5H4R) ( CO) 8Co2 M( μ3 C) C( O) OCH2 ] 2 [M=Mo,R=H( 6 ) ;M=Mo,R=C( O) Me( 7) ;M=W,R=H( 8) ;M=W,R=C( O) Me( 9) ] .5或 9分别与 Na[Mo( CO) 3C5H5]以 1 2的物质的量比反应得到含一个手性四面体骨架 ( Co Mo WC)的 ( C5H5) ( CO) 8Co2 Mo( μ3 C) C( O) OCH2 CH2 O·C( O) ( μ3 C) Co Mo W( CO) 7( C5H4C( O) Me) ( C5H5) ( 1 0 )或含两个手性四面体骨架 ( Co Mo WC)的[( C5H5) ( C5H4C( O) Me) ( CO) 7Co Mo W(μ3 C) C( O) OCH2 ] 2 ( 1 1 ) ;对化合物 1 _ 1 1进行了 C H元素分析、IR和 1 H NMR等表征 .结果表明 ,在金属交换反应中处于不同簇环境下的 Co( CO) 3基团反应活性不同 .对化合物 1进行了晶体 X射线衍射分析 .化合物 1的晶体属单斜晶系 ,P2
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