【摘 要】
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以对二氯苯(Ⅰ),N-苄基-4-哌啶酮(Ⅱ)为原料经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了4-(4-氯苯基)-4-哌啶醇(Ⅳ):在碘和溴乙烷引发下,以四氢呋喃作溶剂,Ⅰ与镁在氮气氛中,70 ℃反应
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以对二氯苯(Ⅰ),N-苄基-4-哌啶酮(Ⅱ)为原料经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了4-(4-氯苯基)-4-哌啶醇(Ⅳ):在碘和溴乙烷引发下,以四氢呋喃作溶剂,Ⅰ与镁在氮气氛中,70 ℃反应5h(I∶镁∶四氢呋喃(摩尔比)=1∶1.1∶3),制得对氯苯基氯化镁(Ⅲ),收率92.0% ;Ⅱ与Ⅲ进行格氏反应后,盐酸成盐,以无水乙醇作溶剂,5%Pd/C为催化剂,常压下60 ℃进行氢化脱苄,碱化后,得Ⅳ.Ⅳ的总收率达 82.0 %,纯度达 99.2 %(HPLC)
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