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首次利用AgNO3与H2C2O4·2H2O的室温固相反应成功地制备出纳米Ag2C2O4粉末并结合XRD、TEM、UV-VIS及IR对其结构和性能进行了表征：TEM表明室温固相反应合成的粉末是纳米级的；XRD和IR表明固相反应制得的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4组成相同，并且结构组成和标准Ag2C2O4相同；UV-VIS表明室温固相反应合成的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4相比．发生明显的蓝移。