中性磷(膦)类希土萃合物的结构研究——Ⅱ.四(三苯基氧膦)合硫氰酸钕的合成及结构测定

来源 :无机化学学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shenbin880109
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合成了四(三苯基氧膦)合硫氰酸钕配合物,通过元素分析及分子量测定,确定了该配合物的化学式为Nd(NCS)_3·4ph_3P=O。经x射线单晶衍射测定了该配合物的结构,晶体属单斜晶系,P2_1/C空间群,晶体学参数如下: a=13.221(7)(?) v=6943(?)~3 b=23.544(14)(?) z=4 c=22.821(18)(?) d实验值=1.375g/cm~3 β=102.19(5)° d计算值=1.370g/cm~8 F(0,0,0,0)=2924e 吸收系数μ=9.8cm~(-1)(MoK_a) 钕的配位数为七,三个NCS~-根以氮与钕配位,平均键长2.50~(?),四个三苯基氧膦以膦酰基上的氧与钕配位,平均Nd—O键长2.39。分子具有近似的C_8对称性。 The complex of tetrakis (triphenylphosphine oxide) and neodymium thiocyanate was synthesized. The chemical formula of the complex was Nd (NCS) _3.4ph_3P = O by elemental analysis and molecular weight determination. The structure of the complex was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic space group P2_1 / C with the following crystallographic parameters: a = 13.221 (7) (?) V = 6943 = 23.544 (14) z = 4 c = 22.821 (18) d? Experimental = 1.375 g / cm3? = 102.19 (5) d calculated = 1.370 g / cm to 8 F , 0,0,0) = 2924e Absorption coefficient μ = 9.8cm -1 (MoK_a) The coordination number of neodymium is seven, three NCS ~ - with nitrogen and neodymium coordination, the average bond length of 2.50 ~ ( ?), Four triphenyl phosphine oxide phosphine phosphine oxygen and neodymium coordination, the average Nd-O bond length 2.39 . Molecules have similar C_8 symmetry.
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