七水硫酸锌的制备探究

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  【摘要】:锌灰是锌冶炼中的工业废渣,中小企业每年都以数百万吨为计。锌灰泥中含有多种可金属,具有极高的利用价值,若不及时回收不仅是对资源的浪费,而且对环境也是一种极大危害。研究镀锌废渣生产七水硫酸锌的工艺方法及条件。生产表明:控制一定的反应条件可有效除去铁、锰等杂质,产品质量达到化工一级品标准。具有工艺简单,操作方便,投资少,效益好等优点。
  【关键词】:七水硫酸锌;工艺方法;制备;环保
  1.药品性质、原料分析以及流程
  1.1七水硫酸锌性质概述
  1.1.1物理性质:别 名:锌矾、皓矾,无色斜方晶体、颗粒或粉末,无气味,味涩。熔点(℃):100,沸点(℃):>500(分解),相对密度(水=1):1.957易溶于水。
  1.1.2化学性质:纯硫酸锌在空气中久贮不变黄,置于干燥空气中失去水而成白色粉末。有多种水合物:在0-39℃范围内与水相平衡的稳定水合物为七水硫酸锌,39-60℃内为六水硫酸锌,60-100℃内则为一水硫酸锌。当加热到280℃时各种水合物完全失去结晶水,680℃时分解为硫酸氧锌,750℃以上进一步分解,最后在930℃左右分解为氧化锌和三氧化硫。ZnSO4·7H2O 与 MSO4·7H2O(M = Mg, Fe, Mn, Co, Ni) 在一定范围内形成混合晶体。与碱反应生成氢氧化锌沉淀,与钡盐反应生成硫酸钡沉淀。
  1.2 原料分析
  锌灰是锌冶炼中的工业废渣,中小企业每年都以数百万吨为计,其中ZnO含量30%-40%,SiO2含量30%,还有Fe,Al,Cd,Cu,Ni等金属,如不加以处理,既污染环境,又造成资源浪费。锌灰泥中含有Fe,Zn,Mg,Al,Ni,Si等,具有重要的回收利用价值。经过一系列的分析、过滤、提纯等制备ZnSO4-7H2O。
  1.3 实验原理
  锌灰中存在多种不溶于酸也不溶于水,采用酸溶法。利用稀硫酸溶解氧化锌,通过抽滤除去大部分的杂质,再利用利氧化性、氢氧化物的性质把Fe2+和Fe3+一起除去。在通过加入Zn粉,除去上述方法中无法出去的杂质离子(如Mg),再利用碳酸氢根离子沉淀出Zn2+,抽滤取沉淀再用过量的硫酸溶解沉淀,通过重结晶再利用乙醇的极性降低七水硫酸的溶解度,抽滤得到七水硫酸锌晶体。
  2.实验操作以及器材
  2.1实验试剂及仪器
  试剂:锌灰(10g),3M/L硫酸,6M/L氨水,双氧水溶液,碳酸氢铵。
  仪器:铁架台,烧杯,温度计,大铁圈,玻璃棒,抽滤瓶,布氏漏斗,胶头滴管,量筒。
  2.2实验步骤
  第一步:用分析天平量取10g样品放入烧杯,加蒸馏水20ml。3M/L硫酸10ml,控制温度60-70摄氏度,加热搅拌使其充分溶解,半小时后,再重复上述操作,使锌能够进一步浸出。
  第二步:停止加热,待冷却至室温,抽滤后去除沉淀,在滤液中用6M氨水调节pH=4左右,加入双氧水,形成氢氧化铁沉淀,再用氨水将pH调到5.2-5.4左右(Ph越大,沉淀量越大)。抽滤后取滤液,加入0.1g锌粉,过滤后取滤液。在加热搅拌溶液的基本加入过量的碳酸氢铵(判断方法:加入碳酸氢铵后看溶液是否还有沉淀扩散出来,若没有即可),抽滤取滤液,要用蒸馏水冲洗过量的铵根离子。
  第三步:将沉淀放入烧杯中,加入稀硫酸(使沉淀完全溶解),过滤蒸发(加热蒸干,在水外围有一层晶膜即可),冷却(采用自然冷却,容易得到较好的晶型),再加入无水乙醇,待晶体析出后抽滤即可。
  3.实验结果反思
  3.1实验注意事项
  ①除杂要除干净,必要的可以除两次三次等。(特别是对铁离子的除杂);
  ②除铁离子的pH要高(必须达到4以上),易容易除的干净;
  ③要想产量高:a.要加入过量的碳酸氢铵,使锌离子完全沉淀。b.结晶蒸发时要使溶液蒸的干一些(表面要出现一层晶膜)。c.要时间花的久,特别是蒸发结晶是时候;
  ④加硫酸时一定要使其充分溶解但又不要过量,过量容易后期加热结晶时间久。
  3.2实验反思与展望
  本次实验是对七水硫酸锌制备的一次探究,同时也是一次对环境保护的探索。近年来,大众对环保的意识的增强。对于锌灰泥这种具有利用价值,但是不处理对环境起到极大污染的废料,对企业的发展造成极大的困扰。而回收处理后的产物却具有极高的价值,不仅减少了处理的成本同时也处理了废弃物。
  本次实验是对七水硫酸锌制备的探究,在本次实验中探讨了对锌灰泥的处理方法与工艺,对七水硫酸锌的除杂条件、结晶特征、实验步骤等进行了大致的设计以及验证,同时对实验中产生的问题进行了深入探究以及对步骤的改进(如除杂除杂后必须滤液澄清且透明以保证滤液中无杂质离子,因此在原来一次抽滤的基础上再增加一到两次以确保除杂干净等)。对锌灰泥的处理,以及七水硫酸锌的制备具有一定的参考价值。
  参考文献:
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  [7]武道吉等.国外制造聚合硫酸铁的新方法[J].化工环保,1997,17(5):277—280.
  作者简介:吴志康(1997—),男,汉族,浙江义乌人,学生,本科,单位:浙江师范大学行知学院理学分院,专业:应用化学;
  贾 越(1995—),女,汉族,山西忻州人,学生,本科,单位:浙江师范大学行知学院理学分院,专业:环境工程。
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