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以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。