微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

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建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0~2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限分别为0.0002%和0.0001%.金、铁测定结果的相对标准偏差分别为2.74%和3.56%(n=6),样品加标回收率分别为109.8%~112.7%和99.7%~100.0%.该方法满足PtRh–10合金中微量金、铁的测定要求,可用于批量样品检测.
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建立基于QuEChERS净化提取的液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法.样品经含1%甲酸的乙腈–水(体积比为80:20)溶液提取,用QuEChERS净化管净化,采用Agilent EC–C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,梯度洗脱,正负离子切换模式下检测,金刚烷胺与金刚乙胺用同位素内标法定量,氟苯尼考用外标法定量.氟苯尼考的色谱峰面积与质量浓度在0.5~20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.99
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建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含镓抗菌不锈钢中镓含量的方法.样品用盐酸和硝酸溶解,在优化的仪器条件下,选择417.206 nm作为分析谱线.采用基体匹配法绘制工作曲线,用以消除基体铁的基体效应;采用铁基体为校准空白,用以消除铁基体的光谱干扰.标准工作溶液中镓光谱强度与基体空白溶液中镓光谱强度之差与镓的质量分数在0.10%~5.00%范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.0012%.样品加标平均回收率为97.9%~103.6%,测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.40%(
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