【摘 要】
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以2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺为原料,铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间
【机 构】
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湖南师范大学化学化工学院,湖南化工研究院有限公司,农药化学品湖南省重点实验室,湖南海利常德农药化工有限公司,
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以2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺为原料,铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响,优化条件为反应温度为60℃,反应时间为1.5 h,n(2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺)∶n(催化剂)=1∶3,反应收率为98.6%,产品结构经LC-MS、~1H NMR确证。
The synthesis of 3- (2-tert-butyl-4- (4-isoxazol-3-yl) Methyl-6-methylthiophenyl) -4,5-dihydroisoxazole. The effects of reaction temperature, reaction time and amount of catalyst on the reaction were explored. The optimal reaction conditions were as follows: reaction temperature 60 ℃, reaction time 1.5 h, n (2- (4,5-dihydroisoxazol- Methyl) -3-methylaniline): n (catalyst) = 1: 3, the yield of the reaction was 98.6%. The product structure was confirmed by LC-MS and 1H NMR.
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