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摘要：桑蚕丝羊毛二组份织物纤维含量按照国标GB/T 2910.18—2009中75%硫酸法测试时经常会有偏差，标准中测试温度为室温，范围较宽泛，温度又是硫酸损伤羊毛的重要影响因素，为了减小偏差采用不同温度进行定量分析实验，同时采用不同分析方法来测试得出其他可行方法。对于交织织物可采用手工分解法，混纺织物需采用化学分析法，如常温75%硫酸法、常温35%盐酸法。结果表明：75%硫酸法比较适合的水浴温度是20 ℃，35%盐酸法适合的水浴温度是20～30 ℃，通过试验分析比较，35%盐酸法要比75%硫酸法操作方便、测试时间短、结果更加精确。
关键词：羊毛;桑蚕丝;硫酸法;盐酸法;定量分析;温度
中图分类号：TS107.6
文献标志码：A
文章编号：1009-265X（2019）01-0042-05
随着人们生活水平的提高，桑蚕丝羊毛产品在日常生活中也越来越多见，送检测试其纤维含量的也随之增多，简单准确的定量方法是手工分解法[1]，但此方法只适用于交织织物，对于混纺织物一般采用化学分析法来定量。按照国标GB/T 2910.18—2009[2]在室温下用75%硫酸[3—4]将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，剩余羊毛，溶解时间为1 h。但该方法测试时往往会有偏差，尤其是一些深色[5—6]或者羊毛含量较高的面料，在测试时羊毛容易呈粘稠状，羊毛鳞片中也会残留一定量的硫酸，后期冲洗中和过程繁琐复杂。通过查阅资料发现，日本工业标准JIS L 1030—2：2012[7]中在室温下用35%盐酸[8]来溶解桑蚕丝剩余羊毛，其试验时间为15 min，耗时明显要少。本文对桑蚕丝羊毛二组份交织以及混纺织物分别用手工分解法、75%硫酸法、35%盐酸法来进行定量分析比较试验，分析35%盐酸法的可行性。两者提及的试验温度均为室温，并未提及明确温度，对于化学分析法选用不同水浴温度会有一定的偏差，所以同时进行不同温度[9—10]的分析比较，明确合适的试验温度。
1实验
1.1试剂
硫酸（分析纯，浙江中星化工试剂有限公司），盐酸（分析纯，宜兴市辉煌化学试剂厂），氨水（分析纯，浙江汉诺化工科技有限公司），石油醚（分析純，杭州瓶窑和顺化工试剂厂）。
1.1.175%（质量分数）硫酸溶液
在冷却条件下，慢慢将700 mL浓硫酸（密度1.84 g/mL）加入到350 mL水中，冷却至室温后再用水稀释至1 L。
1.1.2稀硫酸溶液
将100 mL浓硫酸（密度1.84 g/mL）慢慢加入到1900 mL水中。
1.1.3稀氨水溶液
将200 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀释至1 L。
1.1.435%（质量分数）盐酸溶液
将浓盐酸（36%～38%）溶解于水中，调节溶液密度至1.18 g/mL（20 ℃）。
1.1.51%稀氨水溶液
将40 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀释至1 L。
1.2仪器设备
梅特勒—托利多B—L系列分析天平（梅特勒—托利多国际贸易（上海）有限公司，精度0.000 1 g），恒温烘箱（上海精宏实验设备有限公司，（105±3）℃），低温冷冻恒温水浴振荡器（金坛市大地自动化仪器厂，0～60 ℃），真空泵（郑州杜甫仪器厂），索氏萃取器（上海那艾精密仪器有限公司），干燥器、称量瓶、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚（江苏盐城申玻实验仪器厂）。
1.3试样
标准桑蚕丝贴衬、标准羊毛贴衬（上海市纺织工业技术监督所）;白色桑蚕丝羊毛交织丝毛缎、深灰色桑蚕丝羊毛针织布、浅卡其桑蚕丝羊毛针织布（浙江嘉欣丝绸股份有限公司）。
1.4测试原理及步骤
1.4.1手工分解法
手工分解纺织品中不同种类纤维，干燥、称重，计算每一种纤维的质量百分率。
对丝毛缎取三组平行样，最后结果为平行试验平均值，每份试样分量不少于1 g，取样时远离布边，平行经向纱线或纬向纱线小心裁剪，防止试样边缘散开，随后将不同纤维手工拆开放入不同的已知质量的称量瓶中，然后在（105±3）℃恒温烘箱中烘至恒重，取出试样置于干燥器中，待冷却后称量从而得出各组份的净干质量分数。
1.4.275%硫酸法
用75%（质量分数）硫酸试剂在室温下将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、干燥、称重，用修正后的质量计算出羊毛的质量百分率，从而得出桑蚕丝的百分率。
按照GB/T 2910—2009.1中要求对样品进行预处理，然后对标准贴衬取三组平行样，对丝毛缎、深灰色和浅卡其色针织布分别取三组平行样，最后结果为平行试验平均值，每份试样分量不少于1g，随后在（105±3）℃恒温烘箱中烘至恒重，冷却称量，将试样放入具塞三角烧瓶内，依照每克试样100 mL 75%硫酸溶液，剧烈振荡后室温下放置30 min，再次振荡后放置30 min，最后再振荡一次之后进行抽滤，用75%硫酸清洗瓶中剩余的残留物，之后依次用50 mL稀硫酸、50 mL水、50 mL稀氨水清洗残留物，每次液体与残留物接触时间至少10 min，最后再用蒸馏水冲洗（水与残留物接触时间为30 min）、抽干、烘干、冷却、称重，得出的羊毛质量要乘以一个质量修正系数（0.985）。
1.4.335%盐酸法
用35%（质量分数）盐酸试剂在室温下将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、干燥、称重，用修正后的质量计算出羊毛的质量百分率，从而得出桑蚕丝的百分率。
预处理取样烘干方式与75%硫酸法相同，冷却称量，将试样放入具塞三角烧瓶内，依照每克试样100 mL 35%盐酸溶液，室温下振荡15 min，随后抽滤，用35%盐酸清洗瓶中剩余残留物，之后依次用50 mL盐酸和50 mL水冲洗，再用50 mL 1%稀氨水清洗中和残留物，最后再用水冲洗、抽干、烘干、冷却、称重，得出的羊毛质量要乘以一个质量修正系数（1.00）。 2结果与分析
2.1实验结果
不同水浴温度下75%硫酸和35%盐酸对标准羊毛贴衬的损伤情况见表1和表2。
2.2分析
由表1可知，不同温度下，羊毛贴衬在75%硫酸中试验，测试结果修正后均稍有偏重。由表2可知，羊毛贴衬在35%盐酸中试验，各水浴温度下羊毛均稍有损伤，其中最高水浴温度35 ℃时受损情况相对严重。由表3可知，10 ℃和15 ℃水浴温度下，两种试剂对桑蚕丝贴衬的溶解不是很完全，所以对于混样测试选用20～35 ℃。
由表4和表5可知，拆解的羊毛在75%硫酸中，当水浴温度为20～30 ℃时羊毛修正后偏重，当水浴温度为35 ℃时羊毛受损。拆解的羊毛在35%盐酸中，当水浴温度为20～30 ℃时，羊毛重量稍有减少，水浴温度为35 ℃时羊毛受损情况加重。由此看出当温度为35 ℃时两种试剂对羊毛均有相对较大的损伤。
由表6可知，用两种试剂在20～35 ℃水浴温度下丝毛缎中拆下的桑蚕丝都完全溶解。
表7为75%硫酸法对桑蚕丝羊毛標准贴衬的混合实验，当羊毛比例为90%左右时，羊毛增重情况最为严重，当羊毛比例为50%左右时，羊毛增重情况较为明显，当羊毛比例为10%左右时，结果偏差不大可忽略。其中水浴温度为25 ℃和30 ℃时，90%羊毛和50%羊毛比例的混样增重明显;水浴温度35 ℃时，羊毛均有不同程度损伤。由此看出75%硫酸法比较适合的水浴温度为20 ℃。
表8为35%盐酸法对桑蚕丝羊毛标准贴衬的混合实验，当羊毛比例为90%左右时，羊毛损伤较为严重，其他比例结果偏差不大可忽略。相较于75%硫酸法，35%盐酸法测试结果偏差要小一些。
由表9、表10可知，对于羊毛含量较高的面料，各水浴温度下35%盐酸法的测试结果偏差要比75%硫酸法的小不少;表11为羊毛含量较少的面料，两种方法各水浴温度下的测试结果偏差都不大。
对于75%硫酸法，表9白色丝毛缎羊毛含量50%左右和表10深灰色针织布羊毛含量相对较高的面料，水浴温度为20～30 ℃时羊毛最终结果都增重不少，其中20 ℃时结果偏差相对较小，水浴温度为35 ℃时羊毛受到损伤;表11浅卡其针织布羊毛含量较少的面料，各水浴温度下羊毛最终结果偏差不大。对于35%盐酸法，表9白色丝毛缎羊毛含量50%左右和表11浅卡其针织布羊毛含量相对较少的面料，各水浴温度下羊毛最终结果偏差不大;表10深灰色针织布羊毛含量相对较高的面料，水浴温度为20～30 ℃时羊毛最终结果偏差不大，水浴温度为35 ℃时羊毛收到损伤相对严重。
综上所述，当水浴温度为10～15 ℃时，两种试剂对桑蚕丝溶解不是很完全，当水浴温度为35 ℃时两种试剂对羊毛有一定的损伤，所以测试水浴温度应在20～30 ℃之间，但75%硫酸法对于羊毛含量较高的面料不同水浴温度下羊毛增重情况各不相同，相较下20 ℃水浴温度最为合适。
3结语
对于桑蚕丝羊毛二组份织物的定量分析，最为准确方便的方法是手工分解法，但其只适用于交织织物。桑蚕丝羊毛织物为混纺时，需用化学分析法来定量，中国常用方法是GB/T 2910.18—2009中的75%硫酸法，但该方法操作复杂、实验耗时长、结果也常有偏差，尤其是深色面料，标准中写的室温范围较宽泛，由实验可知试验温度最好是在20 ℃左右;而日本工业标准JIS L 1030—2：2012中的35%盐酸法实验耗时较之75%硫酸法少，试验水浴温度范围比较宽泛，符合室温的大致定义，而且测试结果更为准确稳定，对于深色面料偏差也比较小，所以对于桑蚕丝羊毛二组份混纺织物建议使用35%盐酸法来进行定量分析。
参考文献：
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 2910—2009.1，纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].北京：中国标准出版社，2009.
[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 2910—2009.18，纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）[S].北京：中国标准出版社，2009.
[3] 胡凇月，葛晓青.羊毛与桑蚕丝混纺织物定量分析方法的研究[J].针织工业，2016（5）：71-74.
[4] 章锋宇，俞鸿杰，杜茜妮，等.羊毛/桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨[J].纺织科技进展，2017（3）：41-43.
[5] 钱蕾.甲酸/氯化锌法对深色桑蚕丝/羊毛混纺产品的定量化学分析研究[J].中国纤检，2014（Z1）：102-104.
[6] 郁振强.羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析方法的分析讨论[J].上海毛麻科技，2014（3）：36-39.
[7] 日本工业调查会.JIS L 1030—2：2012，纤维混用率试验方法——第2部分：纤维混用率[S].东京：日本规格协会，2012：23-24.
[8] 陈献谱，周雷.桑蚕丝与羊毛混纺产品定量化学分析盐酸法的研究[J].轻工标准与质量，2015（5）：39-41.
[9] 陈琼.50 ℃法羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析的探讨[J].针织工业，2016（7）：72-74.
[10] 李选刚，潘葵.不同温度下酸对羊毛纤维重量损失的研究[J].纺织学报，2003（4）：60-62，5.
关键词：羊毛;桑蚕丝;硫酸法;盐酸法;定量分析;温度
中图分类号：TS107.6
文献标志码：A
文章编号：1009-265X（2019）01-0042-05
随着人们生活水平的提高，桑蚕丝羊毛产品在日常生活中也越来越多见，送检测试其纤维含量的也随之增多，简单准确的定量方法是手工分解法[1]，但此方法只适用于交织织物，对于混纺织物一般采用化学分析法来定量。按照国标GB/T 2910.18—2009[2]在室温下用75%硫酸[3—4]将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，剩余羊毛，溶解时间为1 h。但该方法测试时往往会有偏差，尤其是一些深色[5—6]或者羊毛含量较高的面料，在测试时羊毛容易呈粘稠状，羊毛鳞片中也会残留一定量的硫酸，后期冲洗中和过程繁琐复杂。通过查阅资料发现，日本工业标准JIS L 1030—2：2012[7]中在室温下用35%盐酸[8]来溶解桑蚕丝剩余羊毛，其试验时间为15 min，耗时明显要少。本文对桑蚕丝羊毛二组份交织以及混纺织物分别用手工分解法、75%硫酸法、35%盐酸法来进行定量分析比较试验，分析35%盐酸法的可行性。两者提及的试验温度均为室温，并未提及明确温度，对于化学分析法选用不同水浴温度会有一定的偏差，所以同时进行不同温度[9—10]的分析比较，明确合适的试验温度。
1实验
1.1试剂
硫酸（分析纯，浙江中星化工试剂有限公司），盐酸（分析纯，宜兴市辉煌化学试剂厂），氨水（分析纯，浙江汉诺化工科技有限公司），石油醚（分析純，杭州瓶窑和顺化工试剂厂）。
1.1.175%（质量分数）硫酸溶液
在冷却条件下，慢慢将700 mL浓硫酸（密度1.84 g/mL）加入到350 mL水中，冷却至室温后再用水稀释至1 L。
1.1.2稀硫酸溶液
将100 mL浓硫酸（密度1.84 g/mL）慢慢加入到1900 mL水中。
1.1.3稀氨水溶液
将200 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀释至1 L。
1.1.435%（质量分数）盐酸溶液
将浓盐酸（36%～38%）溶解于水中，调节溶液密度至1.18 g/mL（20 ℃）。
1.1.51%稀氨水溶液
将40 mL氨水（密度0.88 g/mL）用水稀释至1 L。
1.2仪器设备
梅特勒—托利多B—L系列分析天平（梅特勒—托利多国际贸易（上海）有限公司，精度0.000 1 g），恒温烘箱（上海精宏实验设备有限公司，（105±3）℃），低温冷冻恒温水浴振荡器（金坛市大地自动化仪器厂，0～60 ℃），真空泵（郑州杜甫仪器厂），索氏萃取器（上海那艾精密仪器有限公司），干燥器、称量瓶、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚（江苏盐城申玻实验仪器厂）。
1.3试样
标准桑蚕丝贴衬、标准羊毛贴衬（上海市纺织工业技术监督所）;白色桑蚕丝羊毛交织丝毛缎、深灰色桑蚕丝羊毛针织布、浅卡其桑蚕丝羊毛针织布（浙江嘉欣丝绸股份有限公司）。
1.4测试原理及步骤
1.4.1手工分解法
手工分解纺织品中不同种类纤维，干燥、称重，计算每一种纤维的质量百分率。
对丝毛缎取三组平行样，最后结果为平行试验平均值，每份试样分量不少于1 g，取样时远离布边，平行经向纱线或纬向纱线小心裁剪，防止试样边缘散开，随后将不同纤维手工拆开放入不同的已知质量的称量瓶中，然后在（105±3）℃恒温烘箱中烘至恒重，取出试样置于干燥器中，待冷却后称量从而得出各组份的净干质量分数。
1.4.275%硫酸法
用75%（质量分数）硫酸试剂在室温下将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、干燥、称重，用修正后的质量计算出羊毛的质量百分率，从而得出桑蚕丝的百分率。
按照GB/T 2910—2009.1中要求对样品进行预处理，然后对标准贴衬取三组平行样，对丝毛缎、深灰色和浅卡其色针织布分别取三组平行样，最后结果为平行试验平均值，每份试样分量不少于1g，随后在（105±3）℃恒温烘箱中烘至恒重，冷却称量，将试样放入具塞三角烧瓶内，依照每克试样100 mL 75%硫酸溶液，剧烈振荡后室温下放置30 min，再次振荡后放置30 min，最后再振荡一次之后进行抽滤，用75%硫酸清洗瓶中剩余的残留物，之后依次用50 mL稀硫酸、50 mL水、50 mL稀氨水清洗残留物，每次液体与残留物接触时间至少10 min，最后再用蒸馏水冲洗（水与残留物接触时间为30 min）、抽干、烘干、冷却、称重，得出的羊毛质量要乘以一个质量修正系数（0.985）。
1.4.335%盐酸法
用35%（质量分数）盐酸试剂在室温下将桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物、清洗、干燥、称重，用修正后的质量计算出羊毛的质量百分率，从而得出桑蚕丝的百分率。
预处理取样烘干方式与75%硫酸法相同，冷却称量，将试样放入具塞三角烧瓶内，依照每克试样100 mL 35%盐酸溶液，室温下振荡15 min，随后抽滤，用35%盐酸清洗瓶中剩余残留物，之后依次用50 mL盐酸和50 mL水冲洗，再用50 mL 1%稀氨水清洗中和残留物，最后再用水冲洗、抽干、烘干、冷却、称重，得出的羊毛质量要乘以一个质量修正系数（1.00）。 2结果与分析
2.1实验结果
不同水浴温度下75%硫酸和35%盐酸对标准羊毛贴衬的损伤情况见表1和表2。
2.2分析
由表1可知，不同温度下，羊毛贴衬在75%硫酸中试验，测试结果修正后均稍有偏重。由表2可知，羊毛贴衬在35%盐酸中试验，各水浴温度下羊毛均稍有损伤，其中最高水浴温度35 ℃时受损情况相对严重。由表3可知，10 ℃和15 ℃水浴温度下，两种试剂对桑蚕丝贴衬的溶解不是很完全，所以对于混样测试选用20～35 ℃。
由表4和表5可知，拆解的羊毛在75%硫酸中，当水浴温度为20～30 ℃时羊毛修正后偏重，当水浴温度为35 ℃时羊毛受损。拆解的羊毛在35%盐酸中，当水浴温度为20～30 ℃时，羊毛重量稍有减少，水浴温度为35 ℃时羊毛受损情况加重。由此看出当温度为35 ℃时两种试剂对羊毛均有相对较大的损伤。
由表6可知，用两种试剂在20～35 ℃水浴温度下丝毛缎中拆下的桑蚕丝都完全溶解。
表7为75%硫酸法对桑蚕丝羊毛標准贴衬的混合实验，当羊毛比例为90%左右时，羊毛增重情况最为严重，当羊毛比例为50%左右时，羊毛增重情况较为明显，当羊毛比例为10%左右时，结果偏差不大可忽略。其中水浴温度为25 ℃和30 ℃时，90%羊毛和50%羊毛比例的混样增重明显;水浴温度35 ℃时，羊毛均有不同程度损伤。由此看出75%硫酸法比较适合的水浴温度为20 ℃。
表8为35%盐酸法对桑蚕丝羊毛标准贴衬的混合实验，当羊毛比例为90%左右时，羊毛损伤较为严重，其他比例结果偏差不大可忽略。相较于75%硫酸法，35%盐酸法测试结果偏差要小一些。
由表9、表10可知，对于羊毛含量较高的面料，各水浴温度下35%盐酸法的测试结果偏差要比75%硫酸法的小不少;表11为羊毛含量较少的面料，两种方法各水浴温度下的测试结果偏差都不大。
对于75%硫酸法，表9白色丝毛缎羊毛含量50%左右和表10深灰色针织布羊毛含量相对较高的面料，水浴温度为20～30 ℃时羊毛最终结果都增重不少，其中20 ℃时结果偏差相对较小，水浴温度为35 ℃时羊毛受到损伤;表11浅卡其针织布羊毛含量较少的面料，各水浴温度下羊毛最终结果偏差不大。对于35%盐酸法，表9白色丝毛缎羊毛含量50%左右和表11浅卡其针织布羊毛含量相对较少的面料，各水浴温度下羊毛最终结果偏差不大;表10深灰色针织布羊毛含量相对较高的面料，水浴温度为20～30 ℃时羊毛最终结果偏差不大，水浴温度为35 ℃时羊毛收到损伤相对严重。
综上所述，当水浴温度为10～15 ℃时，两种试剂对桑蚕丝溶解不是很完全，当水浴温度为35 ℃时两种试剂对羊毛有一定的损伤，所以测试水浴温度应在20～30 ℃之间，但75%硫酸法对于羊毛含量较高的面料不同水浴温度下羊毛增重情况各不相同，相较下20 ℃水浴温度最为合适。
3结语
对于桑蚕丝羊毛二组份织物的定量分析，最为准确方便的方法是手工分解法，但其只适用于交织织物。桑蚕丝羊毛织物为混纺时，需用化学分析法来定量，中国常用方法是GB/T 2910.18—2009中的75%硫酸法，但该方法操作复杂、实验耗时长、结果也常有偏差，尤其是深色面料，标准中写的室温范围较宽泛，由实验可知试验温度最好是在20 ℃左右;而日本工业标准JIS L 1030—2：2012中的35%盐酸法实验耗时较之75%硫酸法少，试验水浴温度范围比较宽泛，符合室温的大致定义，而且测试结果更为准确稳定，对于深色面料偏差也比较小，所以对于桑蚕丝羊毛二组份混纺织物建议使用35%盐酸法来进行定量分析。
参考文献：
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 2910—2009.1，纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].北京：中国标准出版社，2009.
[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 2910—2009.18，纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）[S].北京：中国标准出版社，2009.
[3] 胡凇月，葛晓青.羊毛与桑蚕丝混纺织物定量分析方法的研究[J].针织工业，2016（5）：71-74.
[4] 章锋宇，俞鸿杰，杜茜妮，等.羊毛/桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨[J].纺织科技进展，2017（3）：41-43.
[5] 钱蕾.甲酸/氯化锌法对深色桑蚕丝/羊毛混纺产品的定量化学分析研究[J].中国纤检，2014（Z1）：102-104.
[6] 郁振强.羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析方法的分析讨论[J].上海毛麻科技，2014（3）：36-39.
[7] 日本工业调查会.JIS L 1030—2：2012，纤维混用率试验方法——第2部分：纤维混用率[S].东京：日本规格协会，2012：23-24.
[8] 陈献谱，周雷.桑蚕丝与羊毛混纺产品定量化学分析盐酸法的研究[J].轻工标准与质量，2015（5）：39-41.
[9] 陈琼.50 ℃法羊毛与桑蚕丝混纺产品定量分析的探讨[J].针织工业，2016（7）：72-74.
[10] 李选刚，潘葵.不同温度下酸对羊毛纤维重量损失的研究[J].纺织学报，2003（4）：60-62，5.