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利用在无机盐存在下,水溶性高聚物可分为两相的特点,研究了在聚乙二醇-邻苯二酚紫-邻二氮菲-硫酸铵体系中,Ca2+、Al3+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+、Zn2+混合溶液中Ca2+的分离及测定条件,实现了Ca2+与Al3+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+、Zn2+的定量分离和测定.Ca2+质量浓度在0.05~1.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率92%~105%.