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建立了一种同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯含量的新方法，即采用溶剂浮选法分离富集水体中的痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素，用高效液相色谱法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间等因素对浮选效果的影响，优选出最佳浮选条件。采用所述方法对石化地区水体中4．硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素进行测定，样品加标回收率为92．7％～114．3％。RSD为4．8％～8．4％。