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摘要：本文在GB/T6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金镁元素含量1.15%~1.26%时，由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。通过增大试样中的吸光值，使分析合金中镁质量得到改进。
关键词：火焰原子吸收光谱法、3104铝合金、镁
中图分类号：O56 文献标识码：A 文章编号：
1 前言
3104铝合金中镁含量是一个重要指标，所分析的数据对公司满足供货方的要求起着直接的作用。同时铝合金中镁元素的检测数据的准确与否，对正确的指导电解生产合金起着重要的指导作用。
2 存在问题
采用GB/T6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金镁元素含量时，由于3104合金镁量在1.15%~1.26%是按标准执行的，由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。对同一样品进行3次分析，具体数据见表1。
表1
以上操作是按照GB/T6987.17-2001标准分析铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。标准中镁的质量分数在＞1.00%~5.00%时，称取0.5000g试样，用盐酸溶解后，将试液移入500mL容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取5.00 mL此试液于250 mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。
工作曲线的绘制
适用于质量分数为1.00%~5.00%镁含量
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（0.05mg/mL ）分别置于一组250mL容量瓶中，各加入5.0 mL的铝溶液（1 mg/mL），加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。
3 增大分取试液的体积
本标准适用于铝及铝合金中镁含量的测定，标准中对于 ＞1.00%~5.00%的试样溶解后定容于500mL容量瓶，移取5.00mL于250mL容量瓶中，按规定曲线标液1mL含0.05mg镁。
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液分别置于一组250mL容量瓶中，所含镁的量分别是0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg；对于1.00%的试样中所含量1.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.05mg；对于2.00%的试样中所含量2.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.10mg；3104合金中所含镁的量在1.15%~1.25%之间，按规程分析试样含量在曲线的第一点和第二点之间，根据含量将试样放在曲线中部进行测定。
计算：0.15/1000*500/0.5*100/1.00=15 mL，通过计算应分取15.00 mL，这样试样在曲线的第三和第四点之间。计算试样平行样之间的差值，按镁的质量分数＞1.00%~2.00%之间允许差为0.045%，计算对于1.25%的含量分别移取5.00 mL，和15.00 mL，所引起的体积误差为：
0.0625=1.205%*0.5*（5.00+X1）/500*1000 X1=0.19
0.0625=1.295%*0.5*（5.00-X2）/500*1000 X2=0.17
说明：对于移取5.00 mL，少分取0.19mL，结果为1.205%；多分取0.17 mL，结果为1.295%。
0.1875=1.205%*0.5*（15.00-X1）/500*1000 X1=-0.56 mL
0.1875=1.295%*0.5*（15.00+X2）/500*1000 X2=0.52 mL
通過计算分取量增加的情况，所移取的允许差15.00 mL大于5.00mL，试样的平行样之间差减小。
4 因分取量增加引入问题的讨论与解决
4.1试样中分取量的加大，的确改善因分取太少而引入的误差，，平行样之间的重现也有很大的改善，但引入的铝也同时增大，在此条件下，实验铝的增加对测定镁的干扰性。由于铝的存在，铝和镁生成了稳定的铝镁化合物，使镁在火焰中难挥发，降低了其原子化的比例。按国标克服此干扰加入释放剂锶盐，使铝生成更稳定的化合物，把镁释放出来供测定。因铝的增加实验锶盐的加入量。实验：加入50mg/mL氯化锶溶液5mL，能消除铝的增加对测定镁的干扰性。
4.2溶液浓度大时，溶液表面张力、黏度增大，会影响测定时的喷雾效果，使其吸光值会下降，实验调节燃气和助燃气流量，通过实验的方法找出最佳燃助比。
5.结果与讨论
通过分取量增加，加入氯化锶溶液消除铝对测定镁的干扰和找出的最佳燃助比条件下，对所分析的同一样品六次进行分析测定，见表2。
表2
根据重复性判定：在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，如果分析结果的差值不大于允许差0.04％，能保证分析质量，以上是同一样品六次分析测定的结果都不大于允许差0.04％。
不同时间，不同人员分析同一个样品六次分析测定，同样满足重复性要求，见表3。
表3
为了满足测定的最佳条件，对于3104合金在1.15%~1.26%范围，称取0.5000g试样，用盐酸溶解后，将试液移入500mL容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取15.00 mL此试液于250 mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。此方法满足3104合金分析要求、准确、可靠。
参考文献：
刘珍.化验员读本【M】.北京：化学工业出版社，1998
华东工学院，成都科学技术大学.分析化学【M】.北京：高等教育出版社，2001
关键词：火焰原子吸收光谱法、3104铝合金、镁
中图分类号：O56 文献标识码：A 文章编号：
1 前言
3104铝合金中镁含量是一个重要指标，所分析的数据对公司满足供货方的要求起着直接的作用。同时铝合金中镁元素的检测数据的准确与否，对正确的指导电解生产合金起着重要的指导作用。
2 存在问题
采用GB/T6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定3104铝合金镁元素含量时，由于3104合金镁量在1.15%~1.26%是按标准执行的，由于镁的含量较高造成测定结果不稳定。对同一样品进行3次分析，具体数据见表1。
表1
以上操作是按照GB/T6987.17-2001标准分析铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。标准中镁的质量分数在＞1.00%~5.00%时，称取0.5000g试样，用盐酸溶解后，将试液移入500mL容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取5.00 mL此试液于250 mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。
工作曲线的绘制
适用于质量分数为1.00%~5.00%镁含量
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（0.05mg/mL ）分别置于一组250mL容量瓶中，各加入5.0 mL的铝溶液（1 mg/mL），加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。
3 增大分取试液的体积
本标准适用于铝及铝合金中镁含量的测定，标准中对于 ＞1.00%~5.00%的试样溶解后定容于500mL容量瓶，移取5.00mL于250mL容量瓶中，按规定曲线标液1mL含0.05mg镁。
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液分别置于一组250mL容量瓶中，所含镁的量分别是0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg、0.25mg；对于1.00%的试样中所含量1.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.05mg；对于2.00%的试样中所含量2.00%*0.5*5.00/500.00*1000=0.10mg；3104合金中所含镁的量在1.15%~1.25%之间，按规程分析试样含量在曲线的第一点和第二点之间，根据含量将试样放在曲线中部进行测定。
计算：0.15/1000*500/0.5*100/1.00=15 mL，通过计算应分取15.00 mL，这样试样在曲线的第三和第四点之间。计算试样平行样之间的差值，按镁的质量分数＞1.00%~2.00%之间允许差为0.045%，计算对于1.25%的含量分别移取5.00 mL，和15.00 mL，所引起的体积误差为：
0.0625=1.205%*0.5*（5.00+X1）/500*1000 X1=0.19
0.0625=1.295%*0.5*（5.00-X2）/500*1000 X2=0.17
说明：对于移取5.00 mL，少分取0.19mL，结果为1.205%；多分取0.17 mL，结果为1.295%。
0.1875=1.205%*0.5*（15.00-X1）/500*1000 X1=-0.56 mL
0.1875=1.295%*0.5*（15.00+X2）/500*1000 X2=0.52 mL
通過计算分取量增加的情况，所移取的允许差15.00 mL大于5.00mL，试样的平行样之间差减小。
4 因分取量增加引入问题的讨论与解决
4.1试样中分取量的加大，的确改善因分取太少而引入的误差，，平行样之间的重现也有很大的改善，但引入的铝也同时增大，在此条件下，实验铝的增加对测定镁的干扰性。由于铝的存在，铝和镁生成了稳定的铝镁化合物，使镁在火焰中难挥发，降低了其原子化的比例。按国标克服此干扰加入释放剂锶盐，使铝生成更稳定的化合物，把镁释放出来供测定。因铝的增加实验锶盐的加入量。实验：加入50mg/mL氯化锶溶液5mL，能消除铝的增加对测定镁的干扰性。
4.2溶液浓度大时，溶液表面张力、黏度增大，会影响测定时的喷雾效果，使其吸光值会下降，实验调节燃气和助燃气流量，通过实验的方法找出最佳燃助比。
5.结果与讨论
通过分取量增加，加入氯化锶溶液消除铝对测定镁的干扰和找出的最佳燃助比条件下，对所分析的同一样品六次进行分析测定，见表2。
表2
根据重复性判定：在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，如果分析结果的差值不大于允许差0.04％，能保证分析质量，以上是同一样品六次分析测定的结果都不大于允许差0.04％。
不同时间，不同人员分析同一个样品六次分析测定，同样满足重复性要求，见表3。
表3
为了满足测定的最佳条件，对于3104合金在1.15%~1.26%范围，称取0.5000g试样，用盐酸溶解后，将试液移入500mL容量瓶中以水稀释止刻度，混匀。移取15.00 mL此试液于250 mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，以水稀释止刻度，混匀。用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。此方法满足3104合金分析要求、准确、可靠。
参考文献：
刘珍.化验员读本【M】.北京：化学工业出版社，1998
华东工学院，成都科学技术大学.分析化学【M】.北京：高等教育出版社，2001