目的从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,含1 mg·L^-1辛基硫酸钠的25 mmol·L^-1的KH₂PO₄缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件。结果在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999）,检测限为106¹72μg·L^-1,定量限为330⁵75μg·L^-1,平均回收率为94.2%¹03.4%,重复性及日间精密度小于2.0%。结论本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制。