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摘要:化工生产过程中对化学成分的监测和控制对于提高化工生产产品的产量、降低消耗与能耗、提高产品质量以及安全生产起着举足轻重的作用。随着化工工艺和仪器仪表技术的发展,色谱仪在化工行业生产中的应用日渐普遍,对色谱仪在化工行业的应用现状,以及色谱仪应用技能的提高途径等方面进行探讨。
关键词:色谱仪;化工行业;应用
中图分类号:TH7 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2010)1210027-01
在我国社会经济体制的构建与发展中,化工行业始终是国内的传统支柱产业之一,在国民经济的整体发展与进步中占据着重要的地位和作用。在我国现代化工行业中,色谱仪作为一种新型的仪器广泛应用于多组混合化学物质的分离和分析。在我国化工行业中,色谱仪因具有分析速度快、分离效能高、样品用量少等特点,在化工工艺与技术研究中发挥了重要的作用。但是由于色谱仪的结构较复杂,应用中存在许多技术问题。要较好地解决应用中存在的问题,使色谱仪在化工行业生产中很好地发挥作用,掌握色谱仪的操作流程及提高操作技能就显得至关重要。
1、色谱仪的基本操作流程及技能
随着我国经济的快速发展,以及对于化工产品需求性的快速增加,客观上带动了国内化工研究工作的创新发展与技术进步,以生产出更优质、安全、环保的化工产品。在我国化工行业中应用的色谱仪大致可以分为:气相色谱仪、液相色谱仪等类别,其在化学化工行业的物质检测及性质测定中均具有重要的作用和意义。色谱仪在化工行业中的应用起步于欧美发达国家,在我国的应用时间相对较短,尚未形成系统的应用理论及技能研究,进而导致色谱器在实际应用中难以发挥出应有的作用。
色谱仪是利用试样中备组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。色谱仪一般是由取样和预处理装置、信号放大电器电路、检测器、显示记录数据处理器、控制器等五部分组成。
目前,国内工业中被测气体多是由多种气体组分组成的混合气体,要定量分析其中需要了解或掌握的一个或多个气体组分的具体含量,就必须把它们进行分离,分离气体的设备是色谱柱,它具有分离效率高,适用范围广,分析速度快,样气用量少等特点。
1)检漏。色谱仪在化工行业的应用中,对于气体物质的检测是其基本功能之一。在色谱仪中载气系统的严密性是必须得到保证的,操作人员要定期进行漏气性能检测,保证色谱仪载气系统达到不漏气的标准。色谱仪载气系统检漏的一般操作流程为:将钢瓶输出气压调节到4kg·cm-2左右,调节稳压阀使柱前压达3kg·cm-2,然后封死尾气出口。如沉不到底部就说明系统有漏气,可用肥皂水检漏,找出漏气处。
2)调节载气流量。在色谱仪的实际应用中,调节载气流量的关键操作步骤为:操作人员在进行色谱仪的操作前,一定要认真调节稳压阀,并且使用皂膜流量计或转子流量计测定流量,进而保证色谱仪的载气流量达到实际应用的标准。
3)设备连接。在色谱仪的正式应用前,操作人员一定要参照色谱仪的基本操作规程和技术标准,正确接通主机电源,并且保证设备的电力安全。在打开温度控制开关之前,操作人员一定要注意调节色谱仪的恒温箱温度,并根据实际需要进行气化室温度的调节,以及尾气出口温度、检测器温度等,以保证色谱仪的运行环境达到规范的标准。
4)开启记录仪。记录仪是色谱仪的重要组成部分之一,也是现实检测结果科学性、可靠性、准确性的基础。在色谱仪的应用中,记录仪的开启主要是注意调节热导平衡和热导零调旋钮,使记录笔停在适当的位置。调节记录纸走速。
5)关机。在色谱仪应用后,操作人员要按照相反顺序进行相关操作,并且保证仪器完全断电,安放于干燥、清洁的室内环境中。
2、色谱仪在化工行业的应用现状分析
在世界化工行业的不断发展历程中,色谱仪于1952年被正式研发,并且逐渐在化工行业各生产、研究领域得到了广泛的应用。由于我国化工行业的整体发展水平与技术应用能力始终处于相对落后的状态,所以色谱仪在我国化工行业得到广泛的应用事从上世纪70年代才开始的。在我国的现代化学化工行业中,色谱仪已经成为生产和科研中的基础设备之一,我国的上海、北京、南京、山东等省市均建有大规模的色谱仪生产厂家,并且基本实现了色谱仪研发、生产技术与世界先进工艺的接轨和融合,并且更加适用于我国化工行业的实际应用需求和技术标准。
近年来,在我国化工行业中应用的色谱仪,其主要作用于各类化学气体、液体、物体的检测,并且具有较为精准的检测效果。国内化工行业中被测气体多是由多种气体组分组成的混合气体,要定量分析其中需要了解或掌握的一个或多个气体组分的含量有多少,就必须把它们进行分离,其具有分离效率高,适用范围广,分析速度快,样气用量少等特点。
在我国化工行业中应用的色谱仪和实验室色谱仪不同之处在于,工业色谱仪要使用多根柱子和阀件组合成一个有机系统来完成特定的分析。柱子能够对样品中的所有组分都能进行有效地分离。并在每个周期内各组分都能从柱系统中流出,不能在柱中留有残余量。因为任何留在柱中的组分积累起来会改变柱的特性或在下一个周期流出而影响测定,给测量带来误差。另外,工业色谱仪是连续、长时间地使用在工业生产现场的仪器。因此,要求工业色谱仪适应的条件范围要广,即使在生产不正常的条件下也能够提供可靠的数据。
在我国化工行业中部分色谱仪是以吸附剂做固定相,其是色谱柱的一个大类,工作原理为:当混合气体样品随载气流经色谱柱时,因吸附剂对不同组分具有不同的吸附一脱附能力,经反复多次吸附一脱附过程后,组分彼此分离开来,最后流出色谱柱。在我国化工行业色谱仪的实际应用中,常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、硅胶四种。气固柱没有气液柱存在固定液流失的问题,它的选择性也比气液柱高,用高灵敏度的检测器分析衡量组分可以得到理想的结果,所以它得到广泛的应用。近年来,随着高分子多孔微球的广泛应用及新的、改进的产品不断出现,使得气固柱使用潜力越来越大了。
3、进一步提高色谱仪应用技能的途径与方法
在现代化工行业的发展中,化工设备不但要满足化工生产的基本需求,还要通过对机械技术的不断更新与完善,使其真正实现降低消耗、增加产能的化工生产技术需求。色谱仪在化工行业中的应用是为了满足化工行业企业相关生产和研发活动的基本需求,也是检验我国化工行业技术应用水平的重要标准。色谱仪应用技能的提高是伴随着现代科学技术的高速发展,以及化工行业应用技术的不断创新,而逐渐形成的化工设备应用技术领域。色谱仪在化工行业的应用中具有十分重要的作用,是其它仪器设备所无法替代的。
1)使用前认真进行色谱柱的试漏和清洗
在色谱仪的实际应用中,操作人员一定要注意使用前认真进行色谱柱的 试漏和清洗。一般操作流程为:将色谱柱的一头堵死,另一头接载气钢瓶,在操作压力下进气,并把色谱柱浸入水中,看柱体周围有无小气泡逸出。清洗的方法根据色谱柱材料的不同而有所区别。玻璃柱,用洗液浸洗两次后,用自来水冲至中性,再用蒸馏水淋洗,最后用丙酮淋洗,用吹风机吹至内壁无液状丙酮滴止,放进电烘箱中烘干。不锈钢柱,先用10%的盐酸浸泡,除去金属屑,再用自来水冲洗至中性,然后用10%的热氧氧化钠浸泡,除去油污,用自来水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗4-5次即成。
2)加强箱控温精度的检定
色谱仪的操作过程中,加强箱控温度的检定对于提高色谱仪的应用技能具有重要的意义。目前,在国内化工行业中箱控温精度检定的一般流程为:将标准铂电阻温度计连接到数字多用表上,然后把温度计固定在柱箱中部,选择室温加50℃ID250℃两个温度点分别进行测定,观察10分钟,每变化一个数记录一次。
3)增强线性范围的检定
色谱仪线性范围的检定要在特殊的环境下进行,并且保证检测器的灵敏度和检测限。色谱仪线性范围检定的一般流程为:分别进入各检测器所对应的标准物质,每种浓度的试样进样3次,每次进样2uL,取各试样中溶质峰面积的算术平均值。
4、结 语
在现代化工行业生产和研发领域中,由于社会普遍对于化工产品的需求量大、技术标准要求高,这就要求化工设备必须具备满足化工生产工艺的基本性能。色谱仪的各项性能都是通过现代化学及检测技术来实现的,色谱仪的应用技术及技能是否符合化工生产工艺要求,将直接关系到化工产品的产量和质量等问题。因此,色谱仪的应用研究要在总结与探讨以往经验的基础上,并结合现代化工生产工艺的实际需求,而逐步形成科学、具体、客观的技术类型,以满足化工生产工艺的基本要求,并对生产工艺的发展与创新具有一定的推动作用。
参考文献:
[1]杨一德,分析仪器电子技术[M],北京:北京理工大学出版社,2004
[2]张宏勋,过程分析仪器(修订版)[M],沈阳:东北大学出版社,2006
[3]伍音茵,在我国化工行业中应用的色谱仪的常见故障分析及处理对策[J],精细化工中间体,2003,33(2):342-343
[4]陆森林、张虎军,浅谈色谱仪色谱柱的维护与保养[J],成都化工,2002,4(3):69-70
关键词:色谱仪;化工行业;应用
中图分类号:TH7 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2010)1210027-01
在我国社会经济体制的构建与发展中,化工行业始终是国内的传统支柱产业之一,在国民经济的整体发展与进步中占据着重要的地位和作用。在我国现代化工行业中,色谱仪作为一种新型的仪器广泛应用于多组混合化学物质的分离和分析。在我国化工行业中,色谱仪因具有分析速度快、分离效能高、样品用量少等特点,在化工工艺与技术研究中发挥了重要的作用。但是由于色谱仪的结构较复杂,应用中存在许多技术问题。要较好地解决应用中存在的问题,使色谱仪在化工行业生产中很好地发挥作用,掌握色谱仪的操作流程及提高操作技能就显得至关重要。
1、色谱仪的基本操作流程及技能
随着我国经济的快速发展,以及对于化工产品需求性的快速增加,客观上带动了国内化工研究工作的创新发展与技术进步,以生产出更优质、安全、环保的化工产品。在我国化工行业中应用的色谱仪大致可以分为:气相色谱仪、液相色谱仪等类别,其在化学化工行业的物质检测及性质测定中均具有重要的作用和意义。色谱仪在化工行业中的应用起步于欧美发达国家,在我国的应用时间相对较短,尚未形成系统的应用理论及技能研究,进而导致色谱器在实际应用中难以发挥出应有的作用。
色谱仪是利用试样中备组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。色谱仪一般是由取样和预处理装置、信号放大电器电路、检测器、显示记录数据处理器、控制器等五部分组成。
目前,国内工业中被测气体多是由多种气体组分组成的混合气体,要定量分析其中需要了解或掌握的一个或多个气体组分的具体含量,就必须把它们进行分离,分离气体的设备是色谱柱,它具有分离效率高,适用范围广,分析速度快,样气用量少等特点。
1)检漏。色谱仪在化工行业的应用中,对于气体物质的检测是其基本功能之一。在色谱仪中载气系统的严密性是必须得到保证的,操作人员要定期进行漏气性能检测,保证色谱仪载气系统达到不漏气的标准。色谱仪载气系统检漏的一般操作流程为:将钢瓶输出气压调节到4kg·cm-2左右,调节稳压阀使柱前压达3kg·cm-2,然后封死尾气出口。如沉不到底部就说明系统有漏气,可用肥皂水检漏,找出漏气处。
2)调节载气流量。在色谱仪的实际应用中,调节载气流量的关键操作步骤为:操作人员在进行色谱仪的操作前,一定要认真调节稳压阀,并且使用皂膜流量计或转子流量计测定流量,进而保证色谱仪的载气流量达到实际应用的标准。
3)设备连接。在色谱仪的正式应用前,操作人员一定要参照色谱仪的基本操作规程和技术标准,正确接通主机电源,并且保证设备的电力安全。在打开温度控制开关之前,操作人员一定要注意调节色谱仪的恒温箱温度,并根据实际需要进行气化室温度的调节,以及尾气出口温度、检测器温度等,以保证色谱仪的运行环境达到规范的标准。
4)开启记录仪。记录仪是色谱仪的重要组成部分之一,也是现实检测结果科学性、可靠性、准确性的基础。在色谱仪的应用中,记录仪的开启主要是注意调节热导平衡和热导零调旋钮,使记录笔停在适当的位置。调节记录纸走速。
5)关机。在色谱仪应用后,操作人员要按照相反顺序进行相关操作,并且保证仪器完全断电,安放于干燥、清洁的室内环境中。
2、色谱仪在化工行业的应用现状分析
在世界化工行业的不断发展历程中,色谱仪于1952年被正式研发,并且逐渐在化工行业各生产、研究领域得到了广泛的应用。由于我国化工行业的整体发展水平与技术应用能力始终处于相对落后的状态,所以色谱仪在我国化工行业得到广泛的应用事从上世纪70年代才开始的。在我国的现代化学化工行业中,色谱仪已经成为生产和科研中的基础设备之一,我国的上海、北京、南京、山东等省市均建有大规模的色谱仪生产厂家,并且基本实现了色谱仪研发、生产技术与世界先进工艺的接轨和融合,并且更加适用于我国化工行业的实际应用需求和技术标准。
近年来,在我国化工行业中应用的色谱仪,其主要作用于各类化学气体、液体、物体的检测,并且具有较为精准的检测效果。国内化工行业中被测气体多是由多种气体组分组成的混合气体,要定量分析其中需要了解或掌握的一个或多个气体组分的含量有多少,就必须把它们进行分离,其具有分离效率高,适用范围广,分析速度快,样气用量少等特点。
在我国化工行业中应用的色谱仪和实验室色谱仪不同之处在于,工业色谱仪要使用多根柱子和阀件组合成一个有机系统来完成特定的分析。柱子能够对样品中的所有组分都能进行有效地分离。并在每个周期内各组分都能从柱系统中流出,不能在柱中留有残余量。因为任何留在柱中的组分积累起来会改变柱的特性或在下一个周期流出而影响测定,给测量带来误差。另外,工业色谱仪是连续、长时间地使用在工业生产现场的仪器。因此,要求工业色谱仪适应的条件范围要广,即使在生产不正常的条件下也能够提供可靠的数据。
在我国化工行业中部分色谱仪是以吸附剂做固定相,其是色谱柱的一个大类,工作原理为:当混合气体样品随载气流经色谱柱时,因吸附剂对不同组分具有不同的吸附一脱附能力,经反复多次吸附一脱附过程后,组分彼此分离开来,最后流出色谱柱。在我国化工行业色谱仪的实际应用中,常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、硅胶四种。气固柱没有气液柱存在固定液流失的问题,它的选择性也比气液柱高,用高灵敏度的检测器分析衡量组分可以得到理想的结果,所以它得到广泛的应用。近年来,随着高分子多孔微球的广泛应用及新的、改进的产品不断出现,使得气固柱使用潜力越来越大了。
3、进一步提高色谱仪应用技能的途径与方法
在现代化工行业的发展中,化工设备不但要满足化工生产的基本需求,还要通过对机械技术的不断更新与完善,使其真正实现降低消耗、增加产能的化工生产技术需求。色谱仪在化工行业中的应用是为了满足化工行业企业相关生产和研发活动的基本需求,也是检验我国化工行业技术应用水平的重要标准。色谱仪应用技能的提高是伴随着现代科学技术的高速发展,以及化工行业应用技术的不断创新,而逐渐形成的化工设备应用技术领域。色谱仪在化工行业的应用中具有十分重要的作用,是其它仪器设备所无法替代的。
1)使用前认真进行色谱柱的试漏和清洗
在色谱仪的实际应用中,操作人员一定要注意使用前认真进行色谱柱的 试漏和清洗。一般操作流程为:将色谱柱的一头堵死,另一头接载气钢瓶,在操作压力下进气,并把色谱柱浸入水中,看柱体周围有无小气泡逸出。清洗的方法根据色谱柱材料的不同而有所区别。玻璃柱,用洗液浸洗两次后,用自来水冲至中性,再用蒸馏水淋洗,最后用丙酮淋洗,用吹风机吹至内壁无液状丙酮滴止,放进电烘箱中烘干。不锈钢柱,先用10%的盐酸浸泡,除去金属屑,再用自来水冲洗至中性,然后用10%的热氧氧化钠浸泡,除去油污,用自来水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗4-5次即成。
2)加强箱控温精度的检定
色谱仪的操作过程中,加强箱控温度的检定对于提高色谱仪的应用技能具有重要的意义。目前,在国内化工行业中箱控温精度检定的一般流程为:将标准铂电阻温度计连接到数字多用表上,然后把温度计固定在柱箱中部,选择室温加50℃ID250℃两个温度点分别进行测定,观察10分钟,每变化一个数记录一次。
3)增强线性范围的检定
色谱仪线性范围的检定要在特殊的环境下进行,并且保证检测器的灵敏度和检测限。色谱仪线性范围检定的一般流程为:分别进入各检测器所对应的标准物质,每种浓度的试样进样3次,每次进样2uL,取各试样中溶质峰面积的算术平均值。
4、结 语
在现代化工行业生产和研发领域中,由于社会普遍对于化工产品的需求量大、技术标准要求高,这就要求化工设备必须具备满足化工生产工艺的基本性能。色谱仪的各项性能都是通过现代化学及检测技术来实现的,色谱仪的应用技术及技能是否符合化工生产工艺要求,将直接关系到化工产品的产量和质量等问题。因此,色谱仪的应用研究要在总结与探讨以往经验的基础上,并结合现代化工生产工艺的实际需求,而逐步形成科学、具体、客观的技术类型,以满足化工生产工艺的基本要求,并对生产工艺的发展与创新具有一定的推动作用。
参考文献:
[1]杨一德,分析仪器电子技术[M],北京:北京理工大学出版社,2004
[2]张宏勋,过程分析仪器(修订版)[M],沈阳:东北大学出版社,2006
[3]伍音茵,在我国化工行业中应用的色谱仪的常见故障分析及处理对策[J],精细化工中间体,2003,33(2):342-343
[4]陆森林、张虎军,浅谈色谱仪色谱柱的维护与保养[J],成都化工,2002,4(3):69-70