毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量

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目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5 min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0∶1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL。结果:樟脑质量浓度在0.150~2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633~1.055 mg·mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1%~102.7%,平均回收率(n=9)为100.4%;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7%~102.9%,平均回收率(n=9)为100.5%。结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法。
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