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以AlCl3·6H2O和TEOS（Tetraethyl Orthosilicate）为主要原料，用（NH4）2CO3作溶胶剂，采用溶胶-凝胶法结合VFD（真空冷冻干燥）技术制备出了Al2O3-SiO2气凝胶。用TG-DSC，XRD，SEM和Autosorb等技术对热处理前后的气凝胶进行分析。结果表明：使用（NH4）2CO3制备出的Al2O3-SiO2气凝胶是一种单双相混合凝胶，热处理过程中铝硅尖晶石与莫来石相同时生成，并且进一步升温试样完全莫来石化后，颗粒均匀，粒度大小在纳米范围以内。