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采用水解法回收4，4’-二氨基二苯醚一均苯四甲酸二酐（ODA-PMDA）型聚酰亚胺（PI）纤维，探讨了氢氧化钠（NaOH）溶液浓度、反应时间对ODA收率的影响以及冷却温度对PMDA收率的影响。利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（1H-NMR）对水解产物的结构进行了表征。结果表明：最佳的反应条件为NaOH超纯水溶液质量分数30％，PI纤维分3次加入到NaOH超纯水溶液中，加入比例依次为50％，30％，20％，反应时间分别为2，2，4h，回收的ODA收率为99．3％；将反应滤液酸化，蒸馏出多余的