用基准硝酸钾校准-惰气熔融热导法测定铁合金中氮含量

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探讨了在惰性气体熔融热导法测定铁合金中氮含量时,采用基准硝酸钾制备的校准样品校正仪器.用锡囊盛放微量的基准硝酸钾溶液,制成一系列的氮校准样品,用建立的分析方法进行测定,绘制出氮的工作曲线,建立回归方程.精密度考察表明,氮元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均≯5.0%.采用实验方法对钒铁标样以及钛铁、电解锰样品进行测试,加标回收率在98.2%~102.5%,能够满足日常分析要求,测定结果稳定可靠.
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连铸连挤工艺生产铝锶合金线杆解决了卧式挤压机的缺陷问题,并具有能耗低、工艺简单、产品质量稳定等优点.连铸连挤工艺分为调配原材料、铸造锭坯、锭坯下料、挤压成型等4个阶段.连铸连挤工艺生产的铝锶合金线杆产品,各项检验结果均符合市场需求和国家标准,现已进行大规模工业生产,生产线运行正常,合金成分稳定,性能优良,经济效益明显.
角钢表面微裂纹问题,分析导致问题产生的诸多原因,根据影响因素分别排查了物料潮湿度、钢坯化学成分、气体含量、添加合金成分、结晶器及其系统运行状况、保护渣成分等.经过工艺对比试验、结晶器保护渣试用、电镜分析,发现保护渣成分是导致微裂纹产生的主要原因.通过调整保护渣成分,稳定保护渣质量,问题得以解决.
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提出了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸酸溶消解样品,ICP-AES法测定铝硅系耐火材料中CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、Fe2O3、Li2O、Sr2O元素含量的新方法.对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论.对铝硅系耐火材料样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点.方法检出限低,精密度高,结果准确可靠.
采用铣床制样,用相同的曲线标样建立了火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁样品的两种方法.通过比较X射线荧光光谱法缩短分析时间前后与火花放电原子发射光谱法的分析结果和分析时间,确定对X射线荧光法元素分析时间和样品分析次数的优化,缩短了样品分析时间,实现了X射线荧光光谱法在线分析高碳铬镍生铁样品,满足了不锈钢冶炼过程中高碳铬镍生铁样品的分析要求.
针对目前金属铁各种测定方法存在的缺陷,建立了用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属化球中金属铁和氧化亚铁的技术方法.通过对试样预处理条件的确定、滴定酸度控制、重铬酸钾标准溶液浓度的选择等方面进行分析,确定了最佳实验条件:样品重量0.1000 g,样品粒径<0.125 mm,搅拌时间40 min,氯化铁溶液浓度和用量分别为100 g/L和40 mL.对样品进行精密度考察和回收率实验,采用MSA法对方法进行评价,说明该方法快速简便,适用于日常检测.
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁的关键点在于玻璃熔片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚.采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,试样与过氧化钡、碳酸锂等氧化剂混匀,设置熔融程序,通过控制升温速率、分段控温和保温,可实现预氧化、熔融全自动完成,得到满足分析要求的均质玻璃熔片.建立合适的仪器测量条件,以X射线荧光光谱法测定铌铁中铌含量.
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