柱前衍生化HPLC法测定注射用氨磷汀的含量

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目的建立一种测定注射用氨磷汀含量的HPLC法。方法氨磷汀经氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,B:水。0~4 min,A∶B=30∶70;4.1~10 min,A∶B=98∶2,每次进样前再平衡7 min;柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长265 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,氨磷汀在5~100μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r>0.999,n=6),回收率为97%~103%(n=5),RSD<2.0%(n=5)。最低检测质量浓度为100 ng/mL。样品在6 h内稳定。测得样品含量合格,在90%~110%之间。结论经方法学实验验证,该方法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好。
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