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采用将液态聚硅烷（LPS）蒸馏分级的方法，从各个馏分出发合成制备了先驱体聚碳硅烷（PCS）。运用GPC等分析测试手段考察比较了各个馏分的差异对在相同条件下所合成聚碳硅烷的分子量及其分子量分布特性的影响。研究表明：在同等条件下,采用以LPS蒸馏分级的方法再从各个馏分出发合成制备先驱体聚碳硅烷的总平均收率比未从经分级处理的LPS出发合成先驱体PCS的收率高35%左右；从200℃以下馏分出发可以合成制备超高分子量的先驱体PCS。