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本文介绍一种多氯联苯（ＰＣＢｓ）与农药的分离和气相色谱分析ＰＣＢｓ新方法。富集浓缩后的样品首先经浓硫酸酸洗，排除大多数干扰ＰＣＢｓ测定的有机化合物，然后利用氧化铝－硅胶（Ａｇ＋）联柱实现了ＰＣＢｓ和干扰其测定的农药的完全分离，应用毛细管气相色谱分析测试了水样中多氯联苯多种同系物、同分异构体的含量。其方法的回收率在７９－８８％之间。