摘要：本文根据国标法过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法（GB/T11893-1989）存在的一些普遍问题，结合在工作中总结出的方法借用COD消解思路优化、建立快速测定地表水水质总磷国标分析方法，通过对本法从测定条件、准确度、精密度等方面多次实验，并与标准方法进行比较分析结果，同时对优化国标方法测总磷应注意有关问题进行了探讨。
　　关键词：地表水总磷；优化；钼酸铵分光光度法；注意问题
　　【中图分类号】X832
　　1. 前言
　　磷在自然界分布很广，它是生物生长必需的营养元素之一。地表水中含有适量的磷元素会促进生物和微生物的生长，但随着经济的发展和人口的增长，大量的工业废水，生活污水，农业污水等流入江河湖泊等地表水中，含磷量过高，则会造成水体生产力旺盛，生物和微生物大量繁殖，形成地表水体污染。水体中磷的含量是水质好坏的一项重要指标，当水中的磷的含量超过0.2mg/L时就会引起富营养化污染，严重影响水质[1]。目前，我国的水质监测基本上采用国标法过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法（GB/T11893-1989）[2]。由于上述方法在地表水测定过程中都需要较长时间的高温高压消化步骤，测定多个水样样品就显得非常费时费力。鉴于此方法样品需要经过高压锅消解后进行比色测定，操作步骤繁琐，样品分析时间长，手工操作误差较大，速度较慢，同时由于长时间接触溶液，容易危害分析人员的健康，因此，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性。本文在分析文献的基础上，优化了国标总磷消解测定的试验条件，建立了一种行之有效的分析方法。
　　2. 方法原理
　　2.1 GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》
　　磷酸盐标准样品加过硫酸钾，经压力l.lkg/cm2，相应温度为120℃时消解30min停止加热，待压力表读数降至0后，样品中的有机磷、无机磷和悬浮磷氧化成正磷酸，在室温酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷铝杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物磷钼蓝，于700nm波长处测定，绘制标准曲线。
　　2.2 优化国标方法
　　地表水磷酸盐样品加过硫酸钾氧化剂，在150℃条件下微波消解5-15min后取出水样冷却至室温，通过电磁波作用于水樣，产生较强的震动、磨擦，样品吸收微波能实现水中所含磷的转化为正磷酸盐，与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，生成磷钼蓝，用分光光光度计在700nm波长处测定共吸光度，从而计算其浓度。
　　3. 结论与讨论
　　3.1 校准标准曲线
　　4. 优化国标方法测总磷应注意有关问题
　　4.1地表水的自然沉降
　　在测定地表水中总磷时，有些地方不进行水样的自然沉降，而直接取混合样进行测定。由于丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷，而溶解态磷含量较少，水样中总磷含量随着自然沉降时间的延长而逐渐降低，故应取沉降后的水样进行测定比较准确。
　　4.2方法的干扰物及消除方法
　　4.3色度与浊度的校正
　　若水样消解后有色度或浊度，会影响显色效果，需校正。较正的方法通常是消解两份样品，一份按常规加显色剂，一份加入3mL的浊度一色度补偿液，不必加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后将水样的吸光度值减去加浊度一色度补偿液的吸光度值，最后再计算浓度。
　　参考文献：
　　[1] 国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002：243-248.
　　[2] 王继国，冯莉霞，史晓慧.总氮总磷联合测定的方法研究[J].中国环境监测，1995，11（5）： 62-64.
　　[3] 毛兰，胡春华，周文斌.碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素[J].光谱实验室，2006，23（5）： 1046-1049..