【摘 要】
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为应对既往二苯二硫醚合成时存在的体系繁杂、循环及碘回收难度大等问题,决定改进工艺,用SO2/I2/H2O替代SO2/KI/H2SO4/H2O,有机试剂取代水作溶剂。苯磺酰氯∶水∶碘(物质的量
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为应对既往二苯二硫醚合成时存在的体系繁杂、循环及碘回收难度大等问题,决定改进工艺,用SO2/I2/H2O替代SO2/KI/H2SO4/H2O,有机试剂取代水作溶剂。苯磺酰氯∶水∶碘(物质的量比)为20∶10∶1,反应温度60℃,时间6h,选用乙二醇二甲醚作为溶剂。优化工艺下提纯以后目标产物收率、纯度分别是95.9%、99.1%,碘、溶剂的回收率分别为78.6%、82.3%。历经数次循环后,实验结果始终没有出现明显波动,证实了该工艺方案的适用性。
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