【摘 要】
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以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩
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以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明:蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)=1∶2.5,0℃反应4h,收率为70.2%;三氯蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖-6-乙酯)∶n(Vilsmeier)=1∶18.5,110℃反应2h,收率为51.9%;以氢氧化钾为脱乙酰基剂制得三氯蔗糖,收率为78.1%,产物结构经IR、1H NMR、13 CNMR表征分析。
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