【摘 要】
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D5-氯氰菊酯的合成以丰度98% atom D的D6-苯酚为起始原料，D6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐，然后D5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂，通过乌尔曼缩合反应
【机 构】
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上海化工研究院技术开发中心; 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心; 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫中心;
【基金项目】
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食品安全关键技术研发重点专项(2017YFC1601300)
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D5-氯氰菊酯的合成以丰度98% atom D的D6-苯酚为起始原料，D6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐，然后D5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂，通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D5-间苯氧基苯甲醛，最后D5-间苯氧基苯甲醛再与氰化钠及DV-菊酰氯通过“相转移催化氰醇一步法”得到稳定同位素标记的D5-氯氰菊酯，以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为20%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度98% atom D，该标记中间体亦可用于标记其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。
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