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将硫化钠与钼酸钠的水溶液混合,接着加入硫酸和催化剂溶液,生成棕色三硫化钼膏状沉淀。用蒸馏水反复洗涤除去杂质离子,经干燥去除水分,将干燥后的三硫化钼粉末在研钵中碾碎,在氢气氛中,在400～800℃下煅烧脱硫得到二硫化钼颗粒。用XRD和TEM对二硫化钼颗粒进行分析。结果表明:制备的二硫化钼颗粒的粒径在20～30nm之间。同时,对纳米二硫化钼颗粒的生成机制进行了讨论。