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[摘 要]采用液相色谱法来对水中的丙烯酰胺和灭草松进行检测，并且进行定量分析。通过实验发现，丙烯酰胺的含量需要被控制在20-400μg/L的范围内，其性质最优。在方程中显示的系数为0.99772。丙烯酰胺的样品回收率可以高达92.2%左右，标准差也在3.4%-10.9%之间。灭草松主要存在于水管中，在检测的过程中需要对样品进行浓缩之后才能够进行分析。次永液相色谱法检测水肿的灭草松其标准差可以控制在2%以内，回收率高达93%。采用这种检测方式对二者进行检测，不仅操作简单，而且检测结果比较准确。
[关键词]液相色谱法；丙烯酰胺；灭草松
中图分类号：O652.63 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）03-0067-01
丙烯酰胺从其物理性状上看是一种白色晶體，是制备聚丙烯酰胺的主要原料，其毒性作用较强，成为致癌物之一。虽然研究人员对食品领域的丙烯酰胺进行了深入研究，但是对于环境和水体中的研究却寥寥无几。可见研究方式还不够成熟。对于灭草松来说，这是在我国农业生产中使用量相对较多的一种农药，其对环境产生的影响比较严重。现如今，人们对水体质量提出了更高的要求，采用高效的检测方式已经成为一种趋势。对于丙烯酰胺和灭草松这两种物质，在检测过程中都可以采用液相色谱的检测方式，其科学性和准确性都可以达到标准。
1 材料与方法
1.1 仪器设备和试剂
仪器：在对丙烯酰胺进行检测的过程中，主要采用的固相萃取仪、全自动定量浓缩仪以及高效液相色谱仪等等。检测灭草松在采用高效液相色谱仪的过程中还需要配有二极管阵列检测器。这些仪器都是从美国进口，检测精准度相对较高。
试剂：丙烯酰胺样品100g，将样品存储在4℃左右的冰箱中，除此之外，还需要甲醇，超纯水，滤膜等等。检测灭草松所用的试剂为灭草松样品1000μg/mL、乙腈甲醇、抗坏血酸以及盐酸等等。这些样品在应用的过程中都已经经过了专业的检测，各项指标都达到了实验的标准。
1.2 色谱条件
对丙烯酰胺进行检测，采用的色谱柱为C18，甲醇和水的比例为4：96。色谱柱温为28℃，流速为每分钟0.4ml。检测过程中保留时间为8分钟左右，然后经过2分钟的运行，取得进样量60μl。对灭草松进行检测的过程中，流动相中乙腈和水的比例为65：35。柱温需要控制在36℃。进样量为10μL。出峰要持续6分钟左右。
1.3 标准曲线配制
在进行灭草松检测曲线配制的过程中主要以质量的浓度为横坐标，然后以峰面积为纵坐标来进行曲线的配制。丙烯酰胺在进行标准曲线配制的过程中，主要是将标准品配制成20、40、80、160μg/L标准液，然后经过色谱分析法根据峰面积以及具体的含量来绘制成标准曲线。
2 结果与分析
2.1 丙烯酰胺的检测结果
2.1.1 空白试验
在实验的过程中，采用超纯水来做空白试验，连续实验7次左右，观察实验的结果，在超纯水中没有检测出丙烯酰胺，空白试验处于合格的状态。
2.1.2 谱图和标准曲线
对于丙烯酰胺来说，其出峰时间为5.4分钟左右，其在20-400μg//L的范围内之间呈现象关系，丙烯酰胺标准色谱见图1，工作曲线见图2。
2.1.3 准确度和精密度
采用这种方式对某地区河流的四个断面水样进行检测，并没有检测出含有丙烯酰胺的成分。将这四个地方的水体样品作为实验的对象，对其精准度和回收度进行检测。在实验的过程中，主要在溶液中加入一定的丙烯酰胺标准溶液，将整体浓度控制在0.5、20、80μg/L，然后进行平行测定，采用固相萃取的方式来对浓缩后的液相进行分析，回收率的标准范围主要为71.85%-92%左右，标准差可以在标准的范围内。
2.2 灭草松的检测结果分析
2.2.1 检测方式的明确
在对饮用水卫生标准进行检测的过程中可以看出，对灭草松进行检测以往都采用气相色谱法。但是这种方式应用到对有机有毒污染物检测中就会增加萃取溶剂的使用量，其纯度也相对较高，不可避免地要对环境产生严重的影响，同时对于操作人员的危害也相对较大。所以，采用固相萃取蛀牙是对液体中的化合物进行吸附，最终达到浓缩、净化为一体的地步。采用液相色谱法不仅检测方式比较简便，而且操作过程不会非常复杂，满足实际检测需求。灭草松标准色谱图见图3.
2.2.2 线性范围和最低检出限
在对灭草松进行检测的过程中可以看出，其线性范围可以达到0.05-50㎎/L。得到的曲线标准线性相对较好。相关的系数可以达到0.99.采用这种方式的最低检出限可以达到0.0001㎎/L，可以满足限值的标准。
2.3 回收率和精密度
在回收的过程中主要对纯水、自来水以及水源水进行加标回收。结果表明，高效液相色谱法测定水中灭草松的回收率在80%～93%之间，相对标准偏差RSD在0.8%～2.1%之间，具有较高的准确度和精密度，满足水质监测分析要求。
3、讨论
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，是有机合成材料的单体，生产医药、染料、涂料的中间体。由于其常作为生产水处理剂——聚丙烯酰胺的原料，常可在废水和地表水中检测出。灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。
对二者进行检测的过程中采用液相色谱的方式具有一定的优势，固相萃取减少了有机溶剂用量，缩短了有机溶剂暴露时间，降低污染。本方法0.1μg/L的检出限虽已达到国家要求，但是有研究表明不同的检测方法可达到更低的检出限，本研究还需改进。中国环境污染越来越严重，本方法虽准确无污染，但是对于突发性环境污染事件的发生，简单、快速、高效的检测方法还有待于进一步研究。
高效液相色谱法测定水中灭草松，操作简便快速，安全，准确，灵敏度高，结合固相萃取的前处理方法降低了成本、节省时间，是快速、有效的、广谱的有机污染物分析方法。
[关键词]液相色谱法；丙烯酰胺；灭草松
中图分类号：O652.63 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）03-0067-01
丙烯酰胺从其物理性状上看是一种白色晶體，是制备聚丙烯酰胺的主要原料，其毒性作用较强，成为致癌物之一。虽然研究人员对食品领域的丙烯酰胺进行了深入研究，但是对于环境和水体中的研究却寥寥无几。可见研究方式还不够成熟。对于灭草松来说，这是在我国农业生产中使用量相对较多的一种农药，其对环境产生的影响比较严重。现如今，人们对水体质量提出了更高的要求，采用高效的检测方式已经成为一种趋势。对于丙烯酰胺和灭草松这两种物质，在检测过程中都可以采用液相色谱的检测方式，其科学性和准确性都可以达到标准。
1 材料与方法
1.1 仪器设备和试剂
仪器：在对丙烯酰胺进行检测的过程中，主要采用的固相萃取仪、全自动定量浓缩仪以及高效液相色谱仪等等。检测灭草松在采用高效液相色谱仪的过程中还需要配有二极管阵列检测器。这些仪器都是从美国进口，检测精准度相对较高。
试剂：丙烯酰胺样品100g，将样品存储在4℃左右的冰箱中，除此之外，还需要甲醇，超纯水，滤膜等等。检测灭草松所用的试剂为灭草松样品1000μg/mL、乙腈甲醇、抗坏血酸以及盐酸等等。这些样品在应用的过程中都已经经过了专业的检测，各项指标都达到了实验的标准。
1.2 色谱条件
对丙烯酰胺进行检测，采用的色谱柱为C18，甲醇和水的比例为4：96。色谱柱温为28℃，流速为每分钟0.4ml。检测过程中保留时间为8分钟左右，然后经过2分钟的运行，取得进样量60μl。对灭草松进行检测的过程中，流动相中乙腈和水的比例为65：35。柱温需要控制在36℃。进样量为10μL。出峰要持续6分钟左右。
1.3 标准曲线配制
在进行灭草松检测曲线配制的过程中主要以质量的浓度为横坐标，然后以峰面积为纵坐标来进行曲线的配制。丙烯酰胺在进行标准曲线配制的过程中，主要是将标准品配制成20、40、80、160μg/L标准液，然后经过色谱分析法根据峰面积以及具体的含量来绘制成标准曲线。
2 结果与分析
2.1 丙烯酰胺的检测结果
2.1.1 空白试验
在实验的过程中，采用超纯水来做空白试验，连续实验7次左右，观察实验的结果，在超纯水中没有检测出丙烯酰胺，空白试验处于合格的状态。
2.1.2 谱图和标准曲线
对于丙烯酰胺来说，其出峰时间为5.4分钟左右，其在20-400μg//L的范围内之间呈现象关系，丙烯酰胺标准色谱见图1，工作曲线见图2。
2.1.3 准确度和精密度
采用这种方式对某地区河流的四个断面水样进行检测，并没有检测出含有丙烯酰胺的成分。将这四个地方的水体样品作为实验的对象，对其精准度和回收度进行检测。在实验的过程中，主要在溶液中加入一定的丙烯酰胺标准溶液，将整体浓度控制在0.5、20、80μg/L，然后进行平行测定，采用固相萃取的方式来对浓缩后的液相进行分析，回收率的标准范围主要为71.85%-92%左右，标准差可以在标准的范围内。
2.2 灭草松的检测结果分析
2.2.1 检测方式的明确
在对饮用水卫生标准进行检测的过程中可以看出，对灭草松进行检测以往都采用气相色谱法。但是这种方式应用到对有机有毒污染物检测中就会增加萃取溶剂的使用量，其纯度也相对较高，不可避免地要对环境产生严重的影响，同时对于操作人员的危害也相对较大。所以，采用固相萃取蛀牙是对液体中的化合物进行吸附，最终达到浓缩、净化为一体的地步。采用液相色谱法不仅检测方式比较简便，而且操作过程不会非常复杂，满足实际检测需求。灭草松标准色谱图见图3.
2.2.2 线性范围和最低检出限
在对灭草松进行检测的过程中可以看出，其线性范围可以达到0.05-50㎎/L。得到的曲线标准线性相对较好。相关的系数可以达到0.99.采用这种方式的最低检出限可以达到0.0001㎎/L，可以满足限值的标准。
2.3 回收率和精密度
在回收的过程中主要对纯水、自来水以及水源水进行加标回收。结果表明，高效液相色谱法测定水中灭草松的回收率在80%～93%之间，相对标准偏差RSD在0.8%～2.1%之间，具有较高的准确度和精密度，满足水质监测分析要求。
3、讨论
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，是有机合成材料的单体，生产医药、染料、涂料的中间体。由于其常作为生产水处理剂——聚丙烯酰胺的原料，常可在废水和地表水中检测出。灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。
对二者进行检测的过程中采用液相色谱的方式具有一定的优势，固相萃取减少了有机溶剂用量，缩短了有机溶剂暴露时间，降低污染。本方法0.1μg/L的检出限虽已达到国家要求，但是有研究表明不同的检测方法可达到更低的检出限，本研究还需改进。中国环境污染越来越严重，本方法虽准确无污染，但是对于突发性环境污染事件的发生，简单、快速、高效的检测方法还有待于进一步研究。
高效液相色谱法测定水中灭草松，操作简便快速，安全，准确，灵敏度高，结合固相萃取的前处理方法降低了成本、节省时间，是快速、有效的、广谱的有机污染物分析方法。